剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法

本发明属于污泥处理资源化，涉及一种剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法。

背景技术：

1、在污水厂运行过程中，通常会产生大量剩余污泥。作为污水处理的副产物，剩余活性污泥主要来源于生物处理环节，其中包含了大量病原体、重金属和有机物，具有复杂的絮团状结构，如果不及时进行无害化处置，会对周边水体和土壤造成负面影响。此外，由于污泥通常具有较高的含水率，通常会给污泥运输和处理带来较大经济负担。因此，积极探索污泥处理处置新方法，实现剩余污泥无害化处置和资源化利用，对于人类健康和生态环境的保护，具有十分重要的意义。

2、由于城镇污水处理厂普遍存在碳氮比较低的问题，往往需要投加碳源以达到脱氮除磷的目的，而商业碳源价格一般较高，会大大增加运行成本，因此，对剩余污泥中有机物的回收利用成为一种经济可行的污泥资源化利用方式。污泥厌氧发酵过程产生的挥发性脂肪酸，作为一种优质碳源，可以作为内源碳源用于污水厂氮磷的脱除，是实现污泥资源化利用和经济效益的新途径。

3、研究表明，水解是污泥厌氧发酵过程的限速步骤，为了进一步提高污泥厌氧发酵过程中挥发性脂肪酸的产量，人们探究了大量促进污泥水解的预处理方法，如碱处理、低温热水解和过氧化钙预处理等。预处理手段很大程度上促进了污泥絮体结构破坏，有利于污泥细胞和胞外聚合物结构中的有机物溶出。但是，污泥的破胞程度并不能直接代表其转化为挥发性脂肪酸的潜能，碱性预处理后产生的溶解性有机物，不仅包含可被微生物利用发生水解产酸过程的蛋白质、多糖等大分子量物质，也包含难生物降解的腐殖酸、富里酸等，其占比大大影响了污泥发酵产酸的效果。

4、在探究预处理过程中有机物变化时，常见的监测指标包括化学需氧量(cod)、蛋白质(pn)含量、多糖(ps)含量，通过宏观性有机物监测指标，初步判断整体有机物特征，描述有机物变化规律。然而，经过预处理后，溶出的蛋白质和多糖占溶解性有机物的比例往往不到40％，仍存在大量未知组分的溶解性有机物。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法。

2、实现本发明目的的技术方案如下：

3、剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法，包括如下步骤：

4、(1)将剩余污泥过筛后，自然沉降后排出上清液，获得浓缩污泥；

5、(2)对浓缩污泥进行预处理，并在预处理不同时间点取样，离心，取上清液过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征，具体包括：

6、采用高温密闭消解法测定scod浓度；

7、采用folin-酚法测定蛋白质(pn)浓度；

8、采用苯酚-硫酸法测定多糖(ps)浓度；

9、采用体积排阻色谱系统(sec)联合二极管阵列检测器(dad)、荧光检测器(fld)和在线式有机碳检测器(toc)，进行sec-ocd-uvd-fld联合检测，分析溶解性有机物组分，其中平均分子量(amw)＞20kda为蛋白类生物聚体，1.5kda＜平均分子量＜7kda为腐殖质类物质，550da＜平均分子量＜1.5kda为积木型腐殖质物质，平均分子量＜500da为小分子中性物质，根据各类有机物沿波长分布情况，对各组分进行区域积分，计算得其相对占比。

10、进一步地，步骤(1)中，筛网的孔径为0.2mm，4℃冰箱中自然沉降24h。

11、进一步地，步骤(2)中，预处理为本领域常规的预处理方法，例如碱性预处理、低温热水解预处理和过氧化钙预处理等。

12、进一步地，步骤(2)中，碱性预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，投加5mol/l naoh溶液，调节其ph至8～11，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

13、进一步地，步骤(2)中，低温热水解预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，调节其温度至60～90℃，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

14、进一步地，步骤(2)中，过氧化钙预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，投加0.15～0.30g/g vss过氧化钙，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

15、进一步地，步骤(2)中，采用高温密闭消解法测定scod浓度的具体步骤为：将样品加入消解管中，加入掩蔽剂hgso4、消化液k2cr2o7和催化剂ag2so4-h2so4，在165℃下消解15min，冷却至室温后，利用紫外-可见分光光度计，在600nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得scod浓度。

16、进一步地，步骤(2)中，采用folin-酚法测定蛋白质浓度的具体步骤为：将样品置于离心管中，加入folin-酚a液，混匀后静置10min，加入folin-酚b液，混匀后静置30min，利用紫外-可见分光光度计，在767nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得蛋白质浓度。

17、进一步地，步骤(2)中，采用苯酚-硫酸法测定多糖浓度的具体步骤为：将样品置于玻璃比色管中，加入5％苯酚溶液，随后加入浓硫酸，立即混匀后于100℃水浴下反应20min，冷却至室温后，在490nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得多糖浓度。

18、进一步地，步骤(2)中，dad检测器设置吸收谱范围为200nm～300nm，fld检测器设置多发射模式，激发波长为230nm，发射波长范围为300nm～500nm。

19、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

20、本发明采用体积排阻色谱法，其所需要的样品体积较小，分析容易且快速，与toc、dad、fld等多种检测器联用，按照分子量从大到小，可以将分离出的有机物组分划分成蛋白类生物聚体、腐殖质类物质、积木型腐殖质物质、小分子中性物质，确定剩余污泥预处理过程中有机物的变化规律，获取预处理过程中剩余污泥液相环境中溶解性有机质的溶出及转化特征，有助于污泥中有机物的定向转化调控，对污泥的资源化利用有重要意义。

技术特征：

1.剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中，筛网的孔径为0.2mm，4℃冰箱中自然沉降24h。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，预处理为碱性预处理、低温热水解预处理或过氧化钙预处理。

4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，碱性预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，投加5mol/l naoh溶液，调节其ph至8～11，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

5.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，低温热水解预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，调节其温度至60～90℃，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

6.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，过氧化钙预处理样品的具体检测方法为：在匀速搅拌浓缩污泥的条件下，投加0.15～0.30g/g vss过氧化钙，预处理不同时间后取样，8000r/min离心10min，获取的上清液经过0.45μm滤膜过滤后，检测滤液中的有机物溶出特征。

7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，采用高温密闭消解法测定scod浓度的具体步骤为：将样品加入消解管中，加入掩蔽剂hgso4、消化液k2cr2o7和催化剂ag2so4-h2so4，在165℃下消解15min，冷却至室温后，利用紫外-可见分光光度计，在600nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得scod浓度。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，采用folin-酚法测定蛋白质浓度的具体步骤为：将样品置于离心管中，加入folin-酚a液，混匀后静置10min，加入folin-酚b液，混匀后静置30min，利用紫外-可见分光光度计，在767nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得蛋白质浓度。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，采用苯酚-硫酸法测定多糖浓度的具体步骤为：将样品置于玻璃比色管中，加入5％苯酚溶液，随后加入浓硫酸，立即混匀后于100℃水浴下反应20min，冷却至室温后，在490nm波长处测量吸光度，并依据标准曲线，计算得多糖浓度。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)中，dad检测器设置吸收谱范围为200nm～300nm，fld检测器设置多发射模式，激发波长为230nm，发射波长范围为300nm～500nm。

技术总结本发明公开了一种剩余污泥预处理过程中溶解性有机质溶出特征的分析方法。所述方法先将剩余污泥过筛后，自然沉降后排出上清液，获得浓缩污泥，然后对浓缩污泥进行预处理，并在预处理不同时间点取样，离心，检测滤液中的有机物溶出特征，包括SCOD、蛋白质和多糖浓度以及对溶解性有机物组分进行分类并计算各类组分占比。采用本发明方法，能够确定剩余污泥预处理过程中有机物的变化规律，获取预处理过程中剩余污泥液相环境中溶解性有机质的溶出及转化特征，有助于污泥中有机物的定向转化调控，对污泥的资源化利用有重要意义。技术研发人员：李燕,韩灵灵,钟菲,疏鹏,徐丽娅受保护的技术使用者：南京理工大学技术研发日：技术公布日：2024/9/12