一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法与流程

本发明涉及电子烟油检测领域，具体涉及一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法。

背景技术：

1、目前国内针对电子烟油的检测标准较少，其中的17种邻苯二甲酸酯类大多参照食品国标的检测方法，根据《t/cecc 002-2021电子雾化液安全技术规范》中规定17种邻苯二甲酸酯类检测方法按照gb5009.271-2016中第二法进行测定，测定方法为：电子烟油按液态油类称取样品依次加入正己烷和乙腈经超声提取后，离心收集上清液经spe小柱净化，加入丙酮，氮吹近干再用正己烷定容，最后进行gc-ms测定，这种测定方法对于大部分第一方电子烟油生产工厂可能会存在设备不完善、成本高、操作复杂等问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，以解决上述技术问题。

2、根据本发明的一个方面，提供了一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，包括以下步骤：

3、a.取待测电子烟油于带塞三角瓶中，加入水，搅拌混合；

4、b.向带塞三角瓶中加入二氯甲烷；

5、c.超声萃取带塞三角瓶中的混合液，静置分层；

6、d.将带塞三角瓶中下层的有机相溶液经无水硫酸钠过滤后移取至平底烧瓶中；

7、e.将平底烧瓶中的有机相溶液氮吹近干，然后用正己烷定容，得到待测样品；

8、f.对待测样品进行gc-ms测定。

9、本发明的电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，由于电子烟油中含有大量的丙二醇和丙三醇，因此可先用水溶解电子烟油，再用二氯甲烷超声萃取混合液，邻苯二甲酸酯类可溶于有机相，不溶于水相，丙二醇和丙三醇在二氯甲烷中溶解度较低，弃去水相后，将有机相溶液经无水硫酸钠过滤后进行氮吹近干，用正己烷定容，最后使用气相色谱-质谱联用仪进行测定，本发明的检测方法，在样品前处理阶段将现有的“直接用正己烷、乙腈提取以及离心机分离”替换成“水+二氯甲烷提取分离，过无水硫酸钠去除二氯甲烷中的水”，而且不需要spe小柱净化的步骤，操作相对简单，成本较低，本发明的检测方法，电子烟油中的17种邻苯二甲酸酯类加标后的回收率可以维持在71％-89％之间，检测方法稳定可靠，适用于电子烟油中17种邻苯二甲酸酯类的检测与确证。

10、在一些实施方式中，步骤a中，水可以采用去离子水。由此，使用去离子水溶解电子烟油可以避免离子杂质对检测的影响。

11、在一些实施方式中，步骤c中，超声萃取的时间可以是5min且为水浴超声萃取，水浴温度为25℃。由此，采用水浴超声萃取的方式，水浴提供了恒定的温度环境，有助于维持样品在提取过程中的温度，二氯甲烷的沸点较低，水浴温度为25℃为宜，超声波产生的机械振动和空化效应可以加速样品中目标成分的释放，使得目标成分更容易从样品中溶出，提高提取效率。

12、在一些实施方式中，还可以包括位于步骤d和e之间的步骤d’：再向带塞三角瓶中加入二氯甲烷，超声萃取带塞三角瓶中的混合液，将带塞三角瓶中下层的有机相溶液经无水硫酸钠过滤后移取至平底烧瓶中。由此，对带塞三角瓶中的混合液重复超声萃取，可以增加目标成分的总量，减少目标成分在提取过程中的损失，确保提取的完整性，有助于提高检测的灵敏度，重复超声萃取也有助于去除样品中的一些干扰物质，从而减少基质效应，提高分析的准确性，而且，重复超声萃取可以确保提取方法的可靠性。

13、在一些实施方式中，步骤d’可以重复三次。由此，对带塞三角瓶中的混合液重复超声萃取3次，可以进一步增加目标成分的总量，进一步减少目标成分在提取过程中的损失，确保提取的完整性，进一步提高检测的灵敏度，重复超声萃取3次也有助于去除样品中更多的一些干扰物质，从而减少基质效应，提高分析的准确性，而且，重复超声萃取3次可以进一步确保提取方法的可靠性。

14、在一些实施方式中，步骤e中，氮吹的温度环境可以是40℃。由此，因为二氯甲烷的沸点在40度左右，在40度的温度环境下，氮气吹过样品表面时，二氯甲烷会迅速蒸发，有助于样品的干燥，而且，在40℃的温度环境下，氮气吹扫可以更均匀地加热样品表面，避免局部过热，确保样品的均匀干燥。

15、在一些实施方式中，还可以包括位于步骤e和f之间的步骤e’：在待测样品中加入苯甲酸苄酯溶液作为内标物。由此，苯甲酸苄酯溶液作为内标物，可以校正分析过程中的体积变化和样品损失，提高分析结果的准确性，可以减少实验操作中的随机误差，提高实验结果的重复性，可以用于定量分析，通过测定内标物与目标成分的峰面积或峰高的比值，计算出目标成分的浓度，苯甲酸苄酯作为内标物，是因为它在色谱行为上与目标成分相似，在质谱检测中具有独特的特征，使其可以被清晰地分辨和量化。

16、在一些实施方式中，步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪的进样口的温度可以为290℃。由此，进样口温度为290℃有助于样品的快速汽化，使得样品能够迅速地转变为气态，进入色谱柱进行分离，而且290℃可以确保所有样品组分都能完全汽化，提高定量分析的准确性。

17、在一些实施方式中，步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪在测定过程中的升温程序可以为：初始柱温40℃，保持1min，然后以10℃/min升温至185℃，保持5min，然后以5℃/min升温至250℃，保持1min，再以20℃/min升温至290℃，保持5min。由此，这样的升温程序，可以有效提高邻苯二甲酸酯类的分离效果，可以减少热分解，保持目标成分的完整性，提高检测的灵敏度。

18、在一些实施方式中，步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪中的载气可以是纯度>99.999％的高纯氦气，流速为1.1ml/min。由此，高纯氦气具有低分子量和高热传导性，可以提供快速的热传递和较快的分析速度，1.1ml/min的流速既可以保证分离效率又可以有效缩短分析时间。

技术特征：

1.一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a中，水采用去离子水。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤c中，超声萃取的时间是5min且为水浴超声萃取，水浴温度为25℃。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括位于步骤d和e之间的步骤d’：再向带塞三角瓶中加入二氯甲烷，超声萃取带塞三角瓶中的混合液，将带塞三角瓶中下层的有机相溶液经无水硫酸钠过滤后移取至平底烧瓶中。

5.根据权利要求4所述的电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，其特征在于，所述步骤d’重复三次。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤e中，氮吹的温度环境是40℃。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括位于步骤e和f之间的步骤e’：在待测样品中加入苯甲酸苄酯溶液作为内标物。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪的进样口的温度为290℃。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪在测定过程中的升温程序为：初始柱温40℃，保持1min，然后以10℃/min升温至185℃，保持5min，然后以5℃/min升温至250℃，保持1min，再以20℃/min升温至290℃，保持5min。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤f中，使用的气相色谱-质谱联用仪中的载气是纯度>99.999％的高纯氦气，流速为1.1ml/min。

技术总结本发明公开一种电子烟油中邻苯二甲酸酯类的检测方法，由于电子烟油中含有大量的丙二醇和丙三醇，因此可先用水溶解电子烟油，再用二氯甲烷超声萃取混合液，邻苯二甲酸酯类可溶于有机相，不溶于水相，丙二醇和丙三醇在二氯甲烷中溶解度较低，弃去水相后，将混合液经无水硫酸钠过滤后进行氮吹近干，用正己烷定容，最后使用气相色谱‑质谱联用仪进行测定，本发明的检测方法，在样品前处理阶段将现有的“直接用正己烷、乙腈提取以及离心机分离”替换成“水+二氯甲烷提取分离，过无水硫酸钠去除二氯甲烷中的水”，而且不需要SPE小柱净化的步骤，操作相对简单，成本较低。技术研发人员：余祥,余自文,唐海艳受保护的技术使用者：深圳达芬奇生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12