一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法与流程

本发明属于理化分析检测，涉及硝硫混酸的检测，具体涉及一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法。

背景技术：

1、硝酸酯是以醇类和硝酸为反应物，硫酸作为催化剂和脱水剂，反应生成相应的一类产物，该生产工艺工程中会用将硝酸和硫酸混合在一起使用，通常称为硝硫混酸。其配比是工艺过程中的重要参数，理想的硫酸和硝酸质量百分含量比例应在47％～53％。硫酸含量过低，则反应催化和脱水效果不够；硫酸含量过高，则不利于后续残余混酸的处理。目前针对硝硫混酸的检测方法有以下几种：

2、一、化学滴定法。检测方法精密度、准确度较高，但相对过程繁琐，耗时较长，有毒有害溶剂气味对操作人员的健康产生影响，对于工艺现场大量采样测定来说，检测效率较低。

3、二、元素分析法。通过对该混合物中的元素之间的关系，根据物质的守恒定律来计算和确定该混合物中各组分含量。通常使用该方法时，需要将要分析的混合物进行热分解，并以氢化物或者氧化物形式进行分析，然后根据元素守恒定律确定各组分含量。过程繁琐，转换过程存在一定的检测偏差，不利于检测数据的准确性。

4、三、近红外光谱分析方法。该方法需要依据直接测量值和光谱测量，进行二次建模，该方法的主要缺陷在于：过程复杂，成本较高，光谱所受到的随机干扰多，模型局限性较大。

5、四、电化学法。该方法利用电化学反应将物质进行还原或氧化，然后结合电化学测定和分析的方法来检测混合物中各种元素的含量。但需要精密度高的检测仪器以及耐腐蚀的电极，造成检测成本高，适用性较差。

6、综和上述分析可知，传统的硝硫混酸的检测方法过程繁琐、耗时长、建模难度大、成本高、适用性差，因此目前急需一种简单、高效、快速的检测方法，提高硝硫混酸中硝酸、硫酸含量的检测效率。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，解决现有技术中硝硫混酸组分含量检测过程繁琐、耗时长、建模难度大、成本高、适用性差的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，该方法具体包括如下步骤：

4、步骤一、按照不同质量比配制一系列硝硫混酸，配制时记录硝酸、硫酸的实际配制质量，并计算出硝硫混酸中硝酸、硫酸理论含量，配制好后将其混合均匀后备用；

5、步骤二、将步骤一配制的系列硝硫混酸进行保温，分别测量其液体密度；

6、步骤三、对硝酸含量、硫酸含量以及硝硫混酸的密度数据进行分析，绘制硝酸含量、硫酸含量与硝硫混酸的密度的标准曲线图，拟合出硝酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式，以及硫酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式；

7、步骤四、选取待测量硝硫混酸进行保温，测量其液体密度；

8、步骤五、将步骤四测得的密度结果分别代入步骤三的硝酸含量和硫酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式中，获得待测硝硫混酸中的硝酸含量和硫酸含量。

9、本发明还具有如下技术特征：

10、具体的，步骤三中，所述的硝酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式如下式ⅰ所示：

11、

12、式中：

13、表示硝硫混酸溶液中硝酸的质量百分含量；

14、x表示硝硫混酸的密度值。

15、所述的硫酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式如下式ⅱ所示：

16、

17、式中：

18、表示硝硫混酸溶液中硫酸的质量百分含量；

19、x表示硝硫混酸的密度值。

20、具体的，步骤二和步骤四中，所述的保温的温度为20℃，时间为10min。

21、具体的，步骤二和步骤四中，测量液体密度时采用液体密度计，液体密度计的测量范围为1.4g/cm-1～2.0g/cm-1。

22、具体的，步骤一中，硝酸和硫酸的质量百分比分别为40:60、45:55、50:50、55:45、60:40。

23、具体的，该方法还包括步骤六；所述的步骤六具体为：批量检测硝硫混酸中的硝酸含量、硫酸含量时，重复步骤四和步骤五。

24、本发明与现有技术相比的有益技术效果：

25、(ⅰ)本发明通过配置一系列硝硫混酸获取线性方程式，再将硝硫混酸的密度代入线性方程式中，计算并获得硝硫混酸组分含量，该方法能够实现快速精准检测，批量检测效率高，最终获得的测量值低于传统检测标准平行差不大于0.5％的要求，测量数据精密度好、准确性高。

26、(ⅱ)与现有的近红外光谱分析方法相比，本发明无需进行建模，过程简单易行；与现有的元素分析法相比，该方法在检测过程中无需热分解，安全性高；与现有的电化学法相比，本发明无需精密仪器，设备价格低廉，检测成本低；该方法实用性强，应用广泛，适用性好，尤其适用于工厂大批量生产过程的检测。

27、(ⅲ)与现有的化学滴定法相比，本发明在检测硝酸含量、硫酸含量的过程中无需使用化学试剂，绿色环保。

技术特征：

1.一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，步骤三中，所述的硝酸含量和硝硫混酸的密度的线性方程式如下式ⅰ所示：

3.如权利要求1所述的检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤四中，所述的保温的温度为20℃，时间为10min。

4.如权利要求1所述的检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，步骤二和步骤四中，测量液体密度时采用液体密度计，液体密度计的测量范围为1.4g/cm-1～2.0g/cm-1。

5.如权利要求1所述的检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，步骤一中，硝酸和硫酸的质量百分比分别为40:60、45:55、50:50、55:45、60:40。

6.如权利要求1所述的检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，其特征在于，该方法还包括步骤六；所述的步骤六具体为：批量检测硝硫混酸中的硝酸含量、硫酸含量时，重复步骤四和步骤五。

技术总结本发明提供了一种检测硝硫混酸中硝酸和硫酸含量的方法，该方法通过配置一系列硝硫混酸获取线性方程式，再将硝硫混酸的密度代入线性方程式中，计算并获得硝硫混酸组分含量，该方法能够实现快速检测，检测效率高，最终获得的测量值低于传统检测标准平行差不大于0.5％的要求，测量数据精密度好、准确性高。技术研发人员：苏鹏飞,高敏,杨彩宁,岳璞,程瑞受保护的技术使用者：西安近代化学研究所技术研发日：技术公布日：2024/9/12