一种生物基抗熔滴pet纤维及其制备方法与流程

本发明涉及抗熔滴纤维制备，具体涉及一种生物基抗熔滴pet纤维及其制备方法。

背景技术：

1、聚酯纤维，简称pet纤维，属于高分子化合物。是当前合成纤维的第一大品种，合成纤维是将人工合成的、具有适宜分子量并具有可溶(或可熔)性的线型聚合物，经纺丝成形和后处理而制得的化学纤维。合成纤维也是石油基纤维，面临原油价格的过度波动、原料国产能力严重不足、相对薄弱的研发能力、行业政策变化带来的风险、对外开放的冲击等问题，且是不可持续发展的。该纤维被广泛应用于各个领域，包括电热毯行业，电热毯成为了很多家庭取暖的工具，目前电热毯都是采用单一的纤维层作为毯料，这样的电热毯往往会在温度过高的情况下，出现自燃的危险，很多使用者就这样被烫伤，严重的会导致火灾的出现，使得人民的生命财产受到损害，严重影响了人们正常的学习生活，传统的电热毯毯料，没有阻燃性能，安全隐患较大，不能很好的起到防止燃烧的效果，不能够从根本上解决电热毯过热发生燃烧的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种生物基抗熔滴pet纤维及其制备方法，解决了现阶段pet纤维燃烧时容易出现熔滴，且抗菌效果不佳的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种生物基抗熔滴pet纤维的制备方法，具体包括如下步骤：

4、将海藻酸钙纤维、改性聚乳酸、戊二醛和乙酸乙酯混合，在转速为60-80r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌3-4h，制得改性纤维，称取如下重量份原料：改性pet80-100份和改性纤维10-20份，将原料加入双螺杆挤出机中在四区温度分别为230℃，265℃，265℃，265℃，管道温度为260℃的条件下，熔融挤出，再在喷丝板孔数为36孔，侧吹风功率为10hz，油剂泵功率为20hz，组件压力为6-9mpa，纺丝温度为270-280℃，绕卷速度800m/min的条件下，熔融纺丝，制得预处理pet纤维，将预处理pet纤维浸泡在硝酸锌水溶液中，浸泡1-2h并烘干，制得生物基抗熔滴pet纤维。

5、所述的海藻酸钙纤维、改性聚乳酸和戊二醛的质量比为1:10:0.05，硝酸锌水溶液的质量分数为10％。

6、进一步，所述的改性聚乳酸由如下步骤制成：

7、步骤a1：将2,2-二羟甲基丙酸、乙酰氯、三乙胺和dmf混合，在转速为120-150r/min，温度为0℃的条件下，进行反应10-15h，制得中间体1，将中间体1、氯化亚砜和dmf混合，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应10-12h，制得中间体2；

8、步骤a2：将中间体2、4-氨基咪唑、三乙胺和dmf混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为零下5-0℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3，将中间体3和去离子水混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠至ph值为9-10，进行反应2-3h，制得改性单体；

9、步骤a3：将改性单体、己内酯、辛酸亚锡和甲苯混合均匀，通入氮气保护，在转速为60-80r/min，温度为110-120℃的条件下，进行反应20-25h，制得改性聚乳酸。

10、进一步，步骤a1所述的2,2-二羟甲基丙酸、乙酰氯和三乙胺的摩尔比为1:2:2.1，中间体1和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2。

11、进一步，步骤a2所述的中间体2、4-氨基咪唑和三乙胺的摩尔比为1:1:1.2，中间体3和去离子水的用量比为1g:40ml。

12、进一步，步骤a3所述的改性单体、己内酯和辛酸亚锡的用量比为60mmo l:450mmol:2.5ml。

13、进一步，所述的改性pet由如下步骤制成：

14、步骤b1：将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、四甲基氢氧化铵和二甲基亚砜混合均匀，通入氮气保护，在转速为120-150r/min，温度为90-95℃的条件下，进行反应3-5h，制得双胺端聚硅氧烷，将双胺端聚硅氧烷、环氧丙烷和dmf混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为40-50℃，ph值为10-11的条件下，进行反应6-8h，制得预处理聚硅氧烷；

15、步骤b2：将预处理聚硅氧烷、dopo和dmf混合均匀，在转速为120-150r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应5-7h，制得改性聚硅氧烷，将3,4-二羟基苯甲酸、4-甲酰基苯硼酸、碳酸钠和氯仿混合均匀，通入氮气保护，在转速为60-80r/min，温度为60-65℃的条件下，进行反应10-15h，制得改性剂；

16、步骤b3：将改性剂、改性聚硅氧烷、对甲苯磺酸一水合物和异丙醇混合均匀，通入氮气保护，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应15-18h，制得阻燃单体，将阻燃单体、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次磷酸、乙二醇和三氧化二锑混合均匀，在温度为230-240℃，压力为0.3-0.5mpa的条件下，进行反应3-5h，升温至280-285℃，在压力为50-80pa的条件下，进行反应20-30min，制得改性pet。

17、进一步，步骤b1所述的四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵的摩尔比为1.2:1:1.5，双胺端聚硅氧烷和环氧丙烷的摩尔比为1:4。

18、进一步，步骤b2所述的预处理聚硅氧烷上的双键和dopo的摩尔比为1:1，3,4-二羟基苯甲酸和4-甲酰基苯硼酸的摩尔比为1:1.3，碳酸钠的用量为3,4-二羟基苯甲酸质量的5％。

19、进一步，步骤b3所述的改性剂和改性聚硅氧烷的摩尔比为2:1，对甲苯磺酸一水合物的用量为改性剂和改性聚硅氧烷质量和的2％，阻燃单体、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇的摩尔比为1:5:1:7.8，三氧化二锑的用量为阻燃单体、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇质量和的3％。

20、本发明的有益效果：本发明制备的一种生物基抗熔滴pet纤维包括如下原料：改性pet和改性纤维，改性纤维以海藻酸钙纤维和改性聚乳酸为原料，用戊二醛作为交联剂，进行羟醛缩合反应，制得改性纤维，改性聚乳酸以2,2-二羟甲基丙酸和乙酰氯为原料进行羟基保护，制得中间体1，将中间体1和氯化亚砜反应，使得中间体1上的羧基转变为酰氯，制得中间体2，将中间体2和4-氨基咪唑反应，使得中间体2上的酰氯和4-氨基咪唑上的氨基反应，制得中间体3，将中间体3在碱性条件下脱保护，制得改性单体，将改性单体和己内酯酯化共聚，制得改性聚乳酸。

21、改性pet以四甲基四乙烯基环四硅氧烷和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料开环聚合，制得双胺端聚硅氧烷，将双胺端聚硅氧烷和环氧丙烷反应，使得双胺端聚硅氧烷上的氨基和环氧丙烷上的环氧基反应形成羟基，制得预处理聚硅氧烷，将预处理硅烷和dopo反应，使得预处理聚硅氧烷上的双键和dopo上的p-h键反应，制得改性聚硅氧烷，将3,4-二羟基苯甲酸和4-甲酰基苯硼酸反应，使得3,4-二羟基苯甲酸上的双酚结构和4-甲酰基苯硼酸上的硼酸基团反应，制得改性剂，将改性剂和改性聚硅烷进行缩醛反应，制得阻燃单体，将阻燃单体、对苯二甲酸、2-羧乙基苯基次磷酸和乙二醇酯化聚合，制得改性pet。

22、在预处理pet纤维浸泡在硝酸锌水溶液中，pet纤维表面的咪唑基团能够与锌离子络合，使得表面负载金属锌，进而增加了pet纤维的抗菌和阻燃效果，改性聚乳酸表面呈弱酸性，会抑制微生物生长，进而达到抗菌效果，改性pet中含磷、氮、硼和硅多种元素，磷能够生成磷酸酐和磷化物，磷酸酐能够使pet脱水碳化，在表面形成碳化层隔绝外界的热量，氮元素能够产生氮气和氨基进而稀释氧气含量，硼、硅以及表面的金属锌能够增强碳化层的致密性，进而防止了熔滴的产生，同时磷化物能够捕捉abs燃烧产生的氢自由基，提升了pet纤维的阻燃效果，且海藻酸钙纤维燃烧时会形成碱性环境，纤维大分子中含有的羟基在碱性环境中，易发生脱羧反应，形成二氧化碳气体，会降低纤维周围氧气浓度，其次燃烧时生成的氧化钙和碳酸钙覆盖在纤维表面，隔绝空气，进一步提升阻燃效果。