一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统

本发明涉及分析领域，具体为一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统。

背景技术：

1、由于药物的大量使用，最终进入环境受体，即使浓度极低也可能产生深远的生态影响。环境水体中格列类药物的检测也引起大家的关注，由于水体中浓度较低，水样检测时还需考虑样品的前处理，一般采用固相萃取，合适的固相萃取剂的选择非常重要。本项目开发了羟基氮化碳首创应用于环境水体格列类药物的富集处理，结合lc-ms/ms进行定量分析，取得了较好的回收率和检测下限，方法稳定，且羟基氮化碳成本低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，包括以下步骤：

3、步骤一：氮化碳(c3n4)的制备，首先将三聚氰胺装载在陶瓷坩埚中，再放入到马弗炉中，盖上容器盖进行加热；

4、步骤二：将所述步骤一中加热得到的产物，放入到研钵进行研匀，得到粉末状的氮化碳；

5、步骤三：羟基氮化碳(oh-c3n4)的制备，将所述步骤二中得到的粉状氮化碳装载在瓷舟中再放入到管式炉中，在流动空气的氛围下进行升温加热，所得产物为羟基氮化碳；

6、步骤四：样品预处理，量取100ml样品并用盐酸或者氨水进行调节ph使得ph分别在3、7、10三个数值，在水样中加入30mg的edta后进行超声混合溶解，溶解后加入格列类降糖药化合物的混合标样，保持样品中目标化合物的浓度为0.1μg/l，所述的格列类降糖药化合物为瑞格列奈、格列美脲、格列本脲中的至少一种；

7、步骤五：进行固相萃取，采用所述步骤三中得到的羟基氮化碳作为固相萃取剂对所述步骤四中的样品进行格列类降糖药化合物萃取，首先将所述羟基氮化碳装填到spe小柱上，然后分别进行活化、上样、洗脱、收集、浓缩与复溶得到萃取液，其中所述羟基氮化碳装填到spe小柱上的装填量为0.2～1.0g，所述的羟基氮化碳为片层状，直径在1～20微米；

8、步骤六：分析测试，将所述步骤五中得到的溶液进行定容至500μl，后用1ml一次性注射器吸取溶液，经过0.22μm针式滤器过滤，供lc-ms/ms分析测试。

9、作为优选，所述步骤一中的加热为先以2℃/min的升温速率升到500℃，维持2h，然后再以1℃/min的速率升到520℃，维持2h。

10、作为优选，所述步骤三中的加热工艺为以2℃/min的升温速率，升温到520℃，维持6h，后进行自然冷却至室温。

11、作为优选，所述步骤五中的活化为采用甲醇对spe小柱进行活化，其中甲醇含量为3ml。

12、作为优选，所述步骤五中的在上样前采用加入3mlph值为7的纯水进行平衡，上样后用洗耳球将spe小柱吹干。

13、作为优选，所述步骤五中的洗脱工艺为采用3ml甲醇与乙腈的混合溶液进行洗脱，其中甲醇与乙腈的用量比为1:1。

14、作为优选，所述步骤五中的复溶工艺为将洗脱下来的液体于40℃氮气下进行吹干后用200μl溶剂进行复溶。

15、作为优选，所述溶剂为甲醇与纯水混合物，且体积比为2:8。

16、作为优选，所述步骤六中的液相色谱条件为流动相：a为体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液，b为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流速为0.4ml/min；梯度洗脱：0～1min，3％b，1～11min，3％～75％b，11～21min，75％～95％b，21～25min，95％～3％b，25～28min，3％b；柱温：35℃；进样量10μl；质谱分析条件为：采用电喷雾电离源(esi)，正离子模式离子喷雾电压(is)为5500v，辅助气压力(gs2)为413kpa，雾化器压力(gs1)为345kpa，雾化温度(tem)为500℃，射入电压(ep)为10v，气帘气(cur)为207kpa。

17、综上所述，本发明有益效果是：

18、本发明的羟基氮化碳材料性能稳定，作为固相萃取材料可以有效应用于格列类降糖药化合物的富集，相比氮化碳等材料羟基氮化碳亲水性更佳，进而产生活性表面结合的羟基自由基，可增加与格列类降糖药化合物的表面吸附，加上材料合适的介孔效应，从而更加有效地去除水样中杂质，避免杂质对检测结果的影响，结合液相色谱质谱法实现环境水样中低浓度的格列类降糖药化合物的检测；

19、本发明的方法回收率符合分析要求，且分析结果可靠，干扰小，精密度和准确度高，适用于地表水样、工业废水和河道水样中格列类降糖药化合物的定量检测分析，为相关项目的检测分析和相关标准的建立提供参考方法。

20、为了更清楚地说明发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

技术特征：

1.一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤一中的加热为先以2℃/min的升温速率升到500℃，维持2h，然后再以2℃/min的速率升到520℃，维持2h。

3.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤三中的加热工艺为以2℃/min的升温速率，升温到520℃，维持6h，后进行自然冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤五中的活化为采用甲醇对spe小柱进行活化，其中甲醇含量为3ml。

5.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤五中的在上样前采用加入3ml ph值为7的纯水进行平衡，上样后用洗耳球将spe小柱吹干。

6.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤五中的洗脱工艺为采用3ml甲醇与乙腈的混合溶液进行洗脱，其中甲醇与乙腈的用量比为1:1。

7.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤五中的复溶工艺为将洗脱下来的液体于40℃氮气下进行吹干后用200μl溶剂进行复溶。

8.根据权利要求7所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述溶剂为甲醇与纯水混合物，且体积比为2:8。

9.根据权利要求1所述的一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，其特征在于：所述步骤六中的液相色谱条件为流动相：a为体积分数为0.1％的甲酸乙腈溶液，b为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流速为0.4ml/min；梯度洗脱：0～1min，3％b，1～11min，3％～75％b，11～21min，75％～95％b，21～25min，95％～3％b，25～28min，3％b；柱温：35℃；进样量10μl，质谱分析条件为：采用电喷雾电离源(esi)，正离子模式离子喷雾电压(is)为5500v，辅助气压力(gs2)为413kpa，雾化器压力(gs1)为345kpa，雾化温度(tem)为500℃，射入电压(ep)为10v，气帘气(cur)为207kpa。

技术总结本发明公开了一种环境水样中格列类降糖药含量的分析系统，涉及分析领域，羟基氮化碳材料性能稳定，作为固相萃取材料可以有效应用于格列类降糖药化合物的富集，相比氮化碳等材料羟基氮化碳亲水性更佳，进而产生活性表面结合的羟基自由基，可增加与格列类降糖药化合物的表面吸附，加上材料合适的介孔效应，从而更加有效地去除水样中杂质，避免杂质对检测结果的影响，结合液相色谱质谱法实现环境水样中低浓度的格列类降糖药化合物的检测，本发明分析结果可靠，干扰小，精密度和准确度高，适用于地表水样、工业废水和河道水样中格列类降糖药化合物的定量检测分析，为相关项目的检测分析和相关标准的建立提供参考方法。技术研发人员：余彬彬,成晓叶,牛禾受保护的技术使用者：台州学院技术研发日：技术公布日：2024/9/29