一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料、制备方法及其应用与流程

本申请涉及采矿工程，尤其涉及一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料、制备方法及其应用。

背景技术：

1、随着煤炭开采深度延深，巷道面临着高地应力、强采动叠加作用下发生锚杆破断、支护构件失效、巷道围岩大变形等问题，严重影响煤矿安全生产。注浆改性实现对松软煤体主动改性作用，改善“完整性”、提高“强度性能”、控制“变形性”。但是，在持续性流变大变形巷道中，却存在巷道变形导致注浆结石体破坏、长期动态耐久性不足的问题，注浆材料受巷道变形而产生开裂破坏的长期动态耐久性问题，严重影响了注浆改性的效果，是巷道围岩注浆加固最主要的制约因素。因此，亟需开发适用于煤矿大变形煤巷的自修复注浆材料。

技术实现思路

1、本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。本申请提供了一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料、制备方法及其应用，自修复注浆材料

2、为达到上述目的，根据本申请的第一方面提出了一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料的制备方法，包括以下步骤；

3、通过2-脲基-4[h]-嘧啶酮和4-二甲氨基吡啶组成的单体加至赖氨酸二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组成的混合液中混匀，而后加入混合聚多元醇，在复合催化剂和保护氛围下，90-100℃反应50-60min，后将反应液过滤、干燥，得到脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物；其中，所述单体与所述混合液的质量比为3:2；所述复合催化剂与所述单体的质量比为1:15；所述混合聚多元醇与所述单体的质量比为4:5；

4、以质量份数计，将所述脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物7-10份、自修复促进剂1-3份和助剂5-15份加至100份的胶凝材料中，干粉搅拌即得自修复注浆材料。

5、在一些实施例中，其中所述单体中，所述2-脲基-4[h]-嘧啶酮与所述4-二甲氨基吡啶的质量比为4：1。

6、在一些实施例中，所述混合液中，所述赖氨酸二异氰酸酯与所述二环己基甲烷二异氰酸酯的质量比为1：2。

7、在一些实施例中，所述混合聚多元醇聚包括质量比为1：3的四氢呋喃二醇和聚丙三醇。

8、在一些实施例中，所述复合催化剂包括质量比为2：1的氯化锂和8-羟基喹啉铜。

9、在一些实施例中，所述自修复促进剂包括质量比为2：3：1的4-嘧啶酮、三氮唑嘧啶酮和三氟苯嘧啶。

10、在一些实施例中，按照质量份数计，所述助剂包括增强剂1-5份、增韧剂1-3份、保水剂1-2份、促凝剂1-3份和减阻剂1-2份。

11、在一些实施例中，所述胶凝材料为铝酸盐熟料。

12、根据本申请的另一个目的提出了一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料，以质量份计，包括脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物7-10份、自修复促进剂1-3份和助剂5-15份和胶凝材料100份；所述胶凝材料为铝酸盐熟料。

13、在一些实施例中，所述自修复促进剂包括质量比为2：3：1的4-嘧啶酮、三氮唑嘧啶酮和三氟苯嘧啶。

14、在一些实施例中，按照质量份数计，所述助剂包括增强剂1-5份、增韧剂1-3份、保水剂1-2份、促凝剂1-3份和减阻剂1-2份。

15、在一些实施例中，所述脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物为通过2-脲基-4[h]-嘧啶酮和4-二甲氨基吡啶组成的单体加至赖氨酸二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组成的混合液中混匀，而后加入混合聚多元醇，在复合催化剂和保护氛围下，90-100℃反应50-60min，后过滤、干燥，制备得到。

16、根据本申请的又一个目的提出了上述任一实施例中所述的自修复注浆材料在煤矿大变形煤巷的自修复中应用。

17、本申请相较于现有技术具有以下优点：

18、本申请中将制备的脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物、自修复促进剂、增强剂、增韧剂、保水剂、促凝剂、减阻剂加入铝酸盐熟料胶凝材料中，制备出适用于煤矿大变形煤巷的基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料，其中制备的脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物，具有两亲性结构，能够提高注浆材料降失水性和保水性能，有利于提高注浆结实体性能；且脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物，具有芳香环结构，能够与煤体芳香环形成π-π共轭作用，有利于提高注浆材料与煤体的界面粘结力。

19、此外，本申请中在复合注浆材料中，脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物具有多重氢键，当材料受到损伤时，可逆的动态氢键由于键能较弱，会先于普通的共价键断裂，而后在一定条件下，这些可逆的动态氢键又可以在断裂面上重新键合来修复损伤，表现自修复特性。

20、本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。

技术特征：

1.一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其中所述单体中，所述2-脲基-4[h]-嘧啶酮与所述4-二甲氨基吡啶的质量比为4：1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中，所述赖氨酸二异氰酸酯与所述二环己基甲烷二异氰酸酯的质量比为1：2。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合聚多元醇聚包括质量比为1：3的四氢呋喃二醇和聚丙三醇。

5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂包括质量比为2：1的氯化锂和8-羟基喹啉铜。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述自修复促进剂包括质量比为2：3：1的4-嘧啶酮、三氮唑嘧啶酮和三氟苯嘧啶。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，按照质量份数计，所述助剂包括增强剂1-5份、增韧剂1-3份、保水剂1-2份、促凝剂1-3份和减阻剂1-2份。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述胶凝材料为铝酸盐熟料。

9.一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料，其特征在于，以质量份计，包括脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物7-10份、自修复促进剂1-3份和助剂5-15份和胶凝材料100份；所述胶凝材料为铝酸盐熟料。

10.根据权利要求9所述的自修复注浆材料，其特征在于，所述自修复促进剂包括质量比为2：3：1的4-嘧啶酮、三氮唑嘧啶酮和三氟苯嘧啶。

11.根据权利要求9所述的自修复注浆材料，其特征在于，按照质量份数计，所述助剂包括增强剂1-5份、增韧剂1-3份、保水剂1-2份、促凝剂1-3份和减阻剂1-2份。

12.根据权利要求9所述的自修复注浆材料，其特征在于，所述脲基嘧啶酮-聚多元醇共聚物为通过2-脲基-4[h]-嘧啶酮和4-二甲氨基吡啶组成的单体加至赖氨酸二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯组成的混合液中混匀，而后加入混合聚多元醇，在复合催化剂和保护氛围下，90-100℃反应50-60min，后过滤、干燥，制备得到。

13.权利要求9-12中任一所述的自修复注浆材料在煤矿大变形煤巷的自修复中应用。

技术总结本申请实施例提出了一种基于脲基嘧啶酮的自修复注浆材料、制备方法及其应用，通过2‑脲基‑4[H]‑嘧啶酮、4‑二甲氨基吡啶加入到赖氨酸二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中，辅助加热促进均匀混合，而后加入混合聚多元醇，在复合催化剂和保护氛围下，90‑100℃反应50‑60min，后将反应液过滤、干燥，得到脲基嘧啶酮‑聚多元醇共聚物；将脲基嘧啶酮‑聚多元醇共聚物、自修复促进剂和助剂加入铝酸盐熟料胶凝材料中，得到自修复注浆材料。本申请中的自修复注浆材料制备方法简单、成本低廉、具有自修复特性适用于煤矿大变形煤巷的自修复，有利于提高注浆结实体性能。技术研发人员：李嘉峰,康红普,杨建威,孙晓冬,冯彦军,姜鹏飞,吴拥政,高富强,陈惠元,张群涛受保护的技术使用者：中煤科工开采研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29