一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法

本发明涉及六偏磷酸钠的生产工艺，特别是一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法。

背景技术：

1、六偏磷酸钠是一种无机物，分子式为(napo3)6，白色粉末结晶，或无色透明玻璃片状或块状固体。易溶于水，不溶于有机溶剂。吸湿性很强，露置于空气中能逐渐吸收水分而呈黏胶状物。六偏磷酸钠常用作工业水的软水剂、水处理剂、缓蚀剂、浮选剂、分散剂、助剂、除锈剂、水泥硬化剂等。

2、目前六偏磷酸钠的生产主要为磷酸二氢钠两步法和五氧化二磷一步法，但是市场需求量大，而该方法产量少，并且达不到一定的标准。

3、因此，为了降低生产成本，本发明提出一种以硫酸钠为钠源与磷酸在高温下经过化学反应获得六偏磷酸钠的方法。该方法采用的硫酸钠，其价格远低于纯碱或烧碱，原料廉价，具有较高的经济优势。该方法采用硫酸钠和磷酸直接固态混合后加热，一步反应直接获得六偏磷酸钠，具有流程短、设备简单的优势。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，提供一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法。所述合成方法采用硫酸钠和磷酸直接固态混合后高温煅烧，一步反应直接获得六偏磷酸钠，具有流程短、设备简单的优势。

2、本发明的技术方案：

3、一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，合成方法是以磷酸和硫酸钠为原料，采用复分解加脱水聚合反应合成六偏磷酸钠；

4、反应方程式：

5、6h3po4+3na2so4→6nah2po4+3so3↑+3h2o↑

6、6nah2po4→(napo3)6+6h2o↑。

7、前述合成方法的具体方法是将装有磷酸和硫酸钠的蒸发皿放入煅烧炉中煅烧，煅烧升温50～80min，煅烧温度升温到700～900℃，再持续煅烧30～80min，煅烧过程中先产生磷酸二氢钠和三氧化硫气体，再使磷酸二氢钠转化为六偏磷酸钠，取出蒸发皿，使蒸发皿在冷却水中骤冷结晶，将冷却结晶的晶体用破碎机粉碎，即得产品六偏磷酸钠。

8、前述磷酸和硫酸钠的摩尔比为0.9～1.1:1。

9、具体的说，前述磷酸和硫酸钠的摩尔比为1.01～1.02:1。

10、前述煅烧升温55～70min，煅烧温度升温到750～850℃

11、具体的说，前述煅烧升温60min，煅烧温度升温到800℃。

12、前述煅烧持续时间为40-60min。

13、具体的说，前述煅烧持续时间为60min。

14、前述三氧化硫气体通过气体回收装置吸入净化室，净化室里的雾化喷头将离子水雾化喷出与三氧化硫气体反应生成硫酸，从排液口进行回收。

15、前述气体回收装置包括气体流量计和吸气泵，通过吸气泵从燃烧炉中吸走三氧化硫气体，通过气体流量计控制进入净化室的三氧化硫气体量。

16、本发明的有益效果：

17、在煅烧条件下，硫酸钠和磷酸混合物发生复分解反应，硫酸钠中硫以气态形式逸出反应体系，剩余钠元素参与形成六偏磷酸钠，随着煅烧时间增加或者煅烧温度提高，原料硫酸钠分解更为彻底，从产物的残留硫含量以及xrd检测也发现衍射峰变平缓逐渐最终形成无衍射峰的玻璃态六偏磷酸钠。

18、采用本方法制备出的六偏磷酸钠溶解性良好。同时，也对本方法制备出的六偏磷酸钠进行ph值以及正磷酸盐含量的测定，并与纯品进行对比，结果表明采用本方法制备的六偏磷酸钠可以达到相应的质量标准。

19、采用硫酸钠和磷酸直接转化制造六偏磷酸钠的工艺路线，较常规的以纯碱或烧碱与磷酸制备出磷酸二氢钠再聚合为六偏磷酸钠的工艺，具有流程缩短、低价值硫酸钠原料替代高价值纯碱的优势。

20、将反应器(煅烧炉)与净化装置整合为一体，无需部件连接，整体强度高，反应稳定性好，减少反应过程中物料和能量损失废气对环境的污染。可实现连续反应和净化，进行反应时可持续反应的同时排出气体，去离子水雾化与其反应通过排液口排出，达到反应和净化同时进行。

技术特征：

1.一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：合成方法是以磷酸和硫酸钠为原料，采用复分解加脱水聚合反应合成六偏磷酸钠；

2.根据权利要求1所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述合成方法的具体方法是按照摩尔比为0.9～1.1:1的比例称取磷酸和硫酸钠，装入蒸发皿中，将装有磷酸和硫酸钠的蒸发皿放入煅烧炉中煅烧，煅烧升温50～80min，煅烧温度升温到700～900℃，再持续煅烧30～80min，煅烧过程中先产生磷酸二氢钠和三氧化硫气体，再使磷酸二氢钠转化为六偏磷酸钠，取出蒸发皿，使蒸发皿在冷却水中骤冷结晶，将冷却结晶的晶体用破碎机粉碎，即得产品六偏磷酸钠。

3.根据权利要求2所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述磷酸和硫酸钠的摩尔比为0.95～1.05:1。

4.根据权利要求3所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述磷酸和硫酸钠的摩尔比为1.01～1.02:1。

5.根据权利要求2所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述煅烧升温55～70min，煅烧温度升温到750～850℃。

6.根据权利要求5所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述煅烧升温60min，煅烧温度升温到800℃。

7.根据权利要求2所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述煅烧持续时间为40-60min。

8.根据权利要求7所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述煅烧持续时间为60min。

9.根据权利要求2所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述三氧化硫气体通过气体回收装置吸入净化室，净化室里的雾化喷头将离子水雾化喷出与三氧化硫气体反应生成硫酸，从排液口进行回收。

10.根据权利要求9所述的磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，其特征在于：所述气体回收装置包括气体流量计和吸气泵，通过吸气泵从燃烧炉中吸走三氧化硫气体，通过气体流量计控制进入净化室的三氧化硫气体量。

技术总结本发明公开了一种磷酸和硫酸钠一步法合成六偏磷酸钠的合成方法，合成方法是以磷酸和硫酸钠为原料，采用复分解加脱水聚合反应合成六偏磷酸钠。在磷酸和硫酸钠配比为1.01～1.02，升温时间1小时，煅烧1小时，煅烧温度为800℃时，得到的产物效果最佳。所述一步反应直接获得六偏磷酸钠，同时回收反应产生的三氧化硫，制备出的六偏磷酸钠溶解性良好，具有流程短、设备简单的优势。技术研发人员：周骏宏,刘斌,潘玉花,徐绍银,陈仕安茜,王娜受保护的技术使用者：黔南民族师范学院技术研发日：技术公布日：2024/9/29