一种CoFe2O4/g-C3N4微波催化剂的制备方法及应用

本发明属于微波催化，具体涉及一种cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法及应用。

背景技术：

1、在微波诱导的氧化系统中，具有反尖晶石结构的铁酸钴(cofe2o4)有高的介电性能和磁性能，并具有良好的催化活性。在微波辐照下，水溶液中cofe2o4的可以吸收微波能量并转化为热能，在表面产生“热点”，附着在“热点”上的有机物能够被氧化和分解。但是，纯cofe2o4作为催化剂存在稳定性差、异团聚、电子空穴对易复合等局限性。

2、可以采用多种方法来克服cofe2o4以上问题，提高整体性能，如离子掺杂、载体担负以及与其他材料复合等。cofe2o4与含碳材料复合可以提高导电性，促进电荷转移，提高催化活性，也可以克服cofe2o4的团聚性。具有类石墨层状结构的氮化碳(g-c3n4)作为cofe2o4的载体，增强cofe2o4的分散性，提高其稳定性。并且g-c3n4是一种半导体，带隙窄为2.7ev，可以与cofe2o4构成异质结，抑制电子空穴对的复合。此外，g-c3n4具有良好的微波吸收性能，可以作为吸波材料。目前，cofe2o4/g-c3n4用于微波催化降解的研究未见报道。

技术实现思路

1、本发明的目的是得到一种cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法及应用。本发明将g-c3n4载体与尖晶石cofe2o4催化剂进行复合，g-c3n4起载体作用和吸波作用，在微波辐照下能够和cofe2o4协同催化降解有机废水，解决现有技术中存在微波催化性能不足的问题。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

3、本发明一方面提供一种cofe2o4/g-c3n4复合型微波催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、(1)将含碳氮的有机物通过高温煅烧制备g-c3n4；

5、(2)称取g-c3n4溶于水中，超声，得到g-c3n4悬浮液；

6、(3)称取钴盐和铁盐溶于去离子水中，搅拌直至全部溶解，得到混合溶液a；

7、(4)在磁力搅拌条件下，将步骤(3)得到的混合溶液a滴加至g-c3n4悬浮液中，持续搅拌，得到悬浮液b；

8、(5)在搅拌条件下将naoh滴加至步骤(4)得到的悬浮液b中，直至反应体系的ph＝11～12，在加热条件下进行持续搅拌；

9、(6)过滤收集沉淀物，洗涤，干燥，得到cofe2o4/g-c3n4。

10、上述技术方案中，优选地，步骤(1)中，所述含碳氮的有机物为三聚氰胺、尿素中的任意一种；

11、所述三聚氰胺的煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为1～8h；

12、所述尿素的煅烧温度为300～700℃，煅烧时间为0.5～4h。

13、上述技术方案中，优选地，步骤(3)中，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中任意一种；

14、所述钴盐为硝酸钴和氯化钴中任意一种。

15、上述技术方案中，优选地，g-c3n4、钴盐、铁盐的摩尔比为：1:0.2:0.4～1:1.2:2.4。

16、上述技术方案中，优选地，步骤(5)中，所述加热温度为40～90℃，搅拌时间为3～10h。

17、上述技术方案中，优选地，步骤(6)中，用去离子水、乙醇洗涤，干燥温度为40～90℃，干燥时间为1～10h。

18、本发明另一方面提供一种上述制备方法得到的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂，其特征在于，cofe2o4与g-c3n4的质量比为0.5:1～3:1。

19、本发明再一方面提供一种上述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂在微波辐射降解废水中有机污染物中的应用。

20、上述技术方案中，优选地，微波功率为150～700w。

21、本发明的有益效果为：

22、1、本发明通过cofe2o4与g-c3n4复合，可以提高单一cofe2o4的微波催化性能，使cofe2o4/g-c3n4稳定性能和整体性能增强，加快微波催化反应速率。

23、2、本发明催化剂在微波诱导下可用于废水中的有机物的降解处理，废水中不需要额外添加试剂、如双氧水、过硫酸盐等氧化剂，并且催化剂表现出良好的稳定性。

24、3、本发明制备方法操作简单，安全性高，成本低廉。

技术特征：

1.一种cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含碳氮的有机物为三聚氰胺、尿素中的任意一种；

3.根据权利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中任意一种；

4.根据权利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法，其特征在于，g-c3n4、钴盐、铁盐的摩尔比为：1:0.2:0.4～1:1.2:2.4。

5.根据权利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述加热温度为40～90℃，搅拌时间为3～10h。

6.根据权利要求1所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，用去离子水、乙醇洗涤，干燥温度为40～90℃，干燥时间为1～10h。

7.一种权利要求1～6所述制备方法得到的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂，其特征在于，cofe2o4与g-c3n4的质量比为0.5:1～3:1。

8.一种权利要求7所述的cofe2o4/g-c3n4微波催化剂在微波辐射降解废水中有机污染物中的应用。

技术总结本发明公开了一种CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;微波催化剂的制备方法及应用。所述方法包括以下步骤：(1)将含碳氮的有机物通过高温煅烧制备g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；(2)称取g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;溶于水中，超声，得到g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;悬浮液；(3)称取钴盐和铁盐溶于去离子水中，搅拌直至全部溶解，得到混合溶液A；(4)在磁力搅拌条件下，将步骤(3)得到的混合溶液A滴加至g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;悬浮液中，持续搅拌，得到悬浮液B；(5)在搅拌条件下将NaOH滴加至悬浮液B中，直至反应体系的pH＝11～12，在加热条件下进行持续搅拌；(6)过滤收集沉淀物，洗涤，干燥，得到CoFe<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;。本发明方法简单快速，安全系数高，用于有机废水的降解，其中废水中不需额外的添加剂，微波辐照下，本发明催化剂微波性能优异，整体性能高于单独的铁酸钴和氮化碳。技术研发人员：严志宇,霍小夏,吕东霖,吴晶晶受保护的技术使用者：大连海事大学技术研发日：技术公布日：2024/10/10