一种镍锌铁氧体材料及其制备方法与流程

本发明涉及铁氧体制备，具体涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子电力技术的发展，电子器件朝着小型化、高频化和大电流化的方向发展是必然趋势。所以对于电子器件中的软磁材料中的性能要求日渐提高，镍锌铁氧体(nizn铁氧体)具有优良的高频特性、良好的温度稳定性、配方多样、大的非线性性、工艺简单等优点被广泛应用在电视、通讯、仪器仪表、自动控制、电子对抗等领域。

2、目前nizn铁氧体材料按照用途和特性可分为高频、高饱和磁感应强度和高起始磁导率三大类，可总有不可避免的缺点，例如具有高饱和磁感应强度且低导的材料叠加性能好，但由于其抗磁化性能较低，只能用在低振幅交变磁场中，且如用在电子器件中，外部的磁场干扰可能会导致器件性能大幅降低。现有的厂家生产的镍锌铁氧体，很难获得同时具有高饱和磁感应强度和抗磁化性能的双重特性。

3、例如，cn104030669a公开了一种nizn铁氧体的压滤成型制备方法。主成分以摩尔百分比计为fe2o3:48～54mol％、zno：30～32mol％、nio：3.5～10mol％、cuo：8～15mol％；掺杂剂按质量百分比计算：v2o5:0～3wt％。该nizn铁氧体的饱和磁感应强度较低。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中镍锌铁氧体材料存在的无法兼顾高饱和磁感应强度和良好抗磁化性能的缺陷，从而提供一种镍锌铁氧体材料及其制备方法。

2、为此，第一方面，本发明提供了一种镍锌铁氧体材料，所述镍锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分，以主成分的总重量为100wt％计，所述主成分含有下述组分，各组分重量百分含量为：fe2o3为68.34～68.76wt％，nio为19.12～19.54wt％，余量为zno；按占主成分总重量计，所述辅助成分包括0.1wt％～0.2wt％的co2o3。

3、第二方面，本发明还提供了上述所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，包括将fe2o3、nio、zno按重量配比混合，混合物经第一次研磨，预烧得到预烧料，将预烧料与辅助成分混合，混合物经第二次研磨、造粒、成型、烧结，制得镍锌铁氧体材料。

4、进一步的，所述第一次研磨和/或第二次研磨为球磨。

5、进一步的，所述球磨的时间为2-3h；和/或，所述球磨的转速为350-450rpm，料球比为2-3:1。

6、其中，球料比为待研磨的物料与球磨介质的质量比。

7、球磨之前还加入水，料水比为3:4-5。球水比为待研磨的物料与水的质量比。

8、进一步的，所述预烧温度为900-950℃，时间为2-3h。

9、进一步的，在所述预烧过程中，在达到所述预烧温度之前还包括以80-100℃/h的升温速率由常温升温至280-320℃的第一升温阶段，以120-140℃/h的升温速率由280-320℃升温至900-950℃的第二升温阶段。

10、进一步的，所述造粒过程中，包括混入粘结剂和筛分破碎的步骤；

11、优选的，所述粘结剂的质量包括pva胶黏剂；

12、优选的，所述粘结剂占预烧料总质量的8～12wt％。

13、进一步的，所述烧结温度为1100-1200℃，时间为2-3小时；优选的，在达到烧结温度之前还包括从常温以85-95℃/h的升温速率升温至190-210℃，以60-65℃/h的升温速率从190-210℃升温至440-460℃以及以140-160℃/h的升温速率从440-460℃升温至1100-1200℃的过程。

14、进一步的，在第一次研磨或第二次研磨之后还包括干燥后过筛的步骤。

15、进一步的，所述制备方法包括如下步骤：

16、(1)主成分混合和第一次研磨：将fe2o3、nio、zno按重量配比混合，混合物经球磨、干燥；所述球磨的时间为2-3h，转速为350-450rpm，料球比为2-3:1；

17、(2)预烧：将步骤(1)经干燥后的物料过筛后以80-100℃/h的升温速率由常温升温至280-320℃，以120-140℃/h的升温速率由280-320℃升温至900-950℃，然后在900-950℃下保温2-3h，得到预烧料；

18、(3)掺杂和第二次研磨：将预烧料过筛后与辅助成分混合，混合物经球磨、干燥；所述球磨的时间为2-3h，转速为350-450rpm；

19、(4)造粒：将步骤(3)经干燥后的物料过筛后混入粘结剂，然后筛分破碎；

20、(5)成型：将步骤(4)破碎后的物料压制成型；

21、(6)烧结：将步骤(5)成型后的物料在空气气氛下烧结，烧结工艺为：从常温以85-95℃/h的升温速率升温至190-210℃，以60-65℃/h的升温速率从190-210℃升温至440-460℃，以140-160℃/h的升温速率从440-460℃升温至1100-1200℃，然后在1100-1200℃下烧结2-3小时，制得镍锌铁氧体材料。

22、本发明技术方案，具有如下优点：

23、1.本发明提供的镍锌铁氧体材料，所述镍锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分，以主成分的总重量为100wt％计，所述主成分含有下述组分，各组分重量百分含量为：fe2o3为68.34～68.76wt％，nio为19.12～19.54wt％，余量为zno；按占主成分总重量计，所述辅助成分包括0.1wt％～0.2wt％的co2o3，通过控制配方中fe2o3、nio、zno和co2o3的含量在上述范围内，使得镍锌铁氧体材料在维持高饱和磁感应强度的基础上，显著提高了抗磁化性能(抗电磁干扰能力)。所制备的材料具有良好的抗磁化性能，磁化前后磁导率的变化率小于4％，可防止外部的磁场干扰导致的性能大幅降低。且bs大于460mt。

24、2.本发明提供的镍锌铁氧体材料的制备方法，包括将fe2o3、nio、zno按比例混合，混合物经第一次研磨，预烧得到预烧料，将预烧料与辅助成分混合，混合物经第二次研磨、造粒、成型、烧结，制得镍锌铁氧体材料，本发明采用了传统的研磨法(例如机械球磨法)制备，且制作工艺简单，便于生产。

25、3.本发明提供的镍锌铁氧体材料的制备方法，在预烧过程中，通过控制预烧温度为900-950℃，时间为2-3h并且在达到所述预烧温度之前还包括以80-100℃/h的升温速率由常温升温至280-320℃的第一升温阶段，以120-140℃/h的升温速率由280-320℃升温至900-950℃的第二升温阶段能够提高实验效率。

26、在烧结过程中通过控制烧结温度为1100-1200℃，时间为2-3小时；并且在达到烧结温度之前还包括从常温以85-95℃/h的升温速率升温至190-210℃，以60-65℃/h的升温速率从190-210℃升温至440-460℃以及以140-160℃/h的升温速率从440-460℃升温至1100-1200℃的过程能够进一步提高样环的收缩率，提高致密性，有利于提高bs和磁导率。