一种渗碳ZTA陶瓷材料的制备方法与流程

本发明属于zta陶瓷材料，具体涉及一种渗碳zta陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

1、zta陶瓷具有良好的高温机械强度、高硬度、高弹性模量、高抗弯强度、高断裂韧性、抗热震性、耐磨、抗氧化和抗腐蚀等性能，可用作高效燃气涡轮机、航空航天汽车部件、耐腐蚀涂料、陶瓷管塞、切割刀片、密封阀门、盔甲、模具以及金属链接部件等结构陶瓷；具有低导热率、高绝缘性、热膨胀系数良好、特殊光学特性和良好的生物相容性等，可用于电绝缘体、假肢、压电陶瓷、牙科陶瓷、陶瓷薄膜、高效过滤、反渗透、气体分离和催化等功能陶瓷领域。

2、在常规制备工艺中，zta陶瓷往往使用马弗炉，在空气气氛下烧结而成。但氧化锆的相变增韧的效果会受到稳定剂的添加量的影响。通常钇稳定型的氧化锆，当钇含量增加到5%以上时，在制备过程中极易导致c-zro2的出现，导致氧化锆的稳定性变差。所以钇对于氧化锆的稳定作用也是有限。

3、渗碳技术是表面处理的一种热处理工艺，方法是将工件置入具有活性渗碳介质中，加热到一定温度并保温足够时间后，使渗碳介质中分散出的活性碳原子渗入钢件表层，从而获得表层高碳，芯部仍保持原有成分。按照含碳介质的不同，渗碳可分为气体渗碳、固体渗碳、液体渗碳和碳氮共渗。常用的是固体渗碳。

4、现有关于陶瓷渗碳的专利申请201410026240.9，其公开了一种氧化锆基陶瓷与金属的连接件及其连接方法，其描述了相应的渗碳工艺，但其侧重于碳蒸汽渗入到晶胞及晶胞间隙中。而本专利是碳原子在预烧的陶瓷中的迁移来实现碳原子的渗入，一部分作用在氧化锆晶格中，对氧化锆的高温相起到稳定的作用，使其稳定的四方相可以更好地保留到室温，避免向单斜相转化，增加其体积变化，进而避免陶瓷中裂纹等缺陷的生成。而另一部分则停留在陶瓷颗粒的晶界处，可以避免陶瓷裂纹扩展等异常现象的产生。而且该专利对于渗碳的工件不涉及预热处理，其仅是为了提高陶瓷连接件与镍基合金的润湿性，而本申请是为了提高陶瓷材料的断裂强度和耐磨性。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是：针对陶瓷材料断裂强度在现有技术制备条件下已无法得到较大程度提升的这一缺陷，而提供一种渗碳zta陶瓷材料的制备方法，采用该方法制备的zta陶瓷材料断裂强度高。

2、本发明解决其技术问题采用的技术方案如下：一种渗碳zta陶瓷材料的制备方法，其包括制备步骤如下：

3、1）zta陶瓷胚件的制备

4、粉末混合：采用声共振技术将氧化铝粉、钇稳定氧化锆粉、分散剂与水混合均匀，得到混合浆料；

5、所述声共振技术，其加速度为80g，混合时间为10～15min，使用粒径为0.3～1.4mm的氧化锆球作为辅助混合介质；

6、粉末造粒：将分散后的混合浆料采用筛网进行过滤，然后依次加入粘结剂和脱模剂，通过造粒塔进行造粒。

7、干压成型：制得的造粒粉体经干压成型，制得陶瓷素坯；

8、预烧：将陶瓷素坯放入马弗炉中预烧，制得zta陶瓷胚件；

9、2）渗碳热处理

10、在氧化铝坩埚底部铺上一层石墨，然后将步骤1）预烧后的zta陶瓷胚件放在垫好石墨的坩埚中，然后再放入另一层石墨盖住zta陶瓷胚件，盖上坩埚盖，放入炉子中进行热处理，制得zta陶瓷件；所述热处理，其烧结温度为1450～1550℃，保温时间为4h～6h，升温速率为2～18℃/min；

11、3）热等静压处理

12、将步骤2）渗碳完成后的zta陶瓷件进行超声清洗，干燥后放入hip烧结炉中，进行热等静压处理；

13、按重量份数计，所述氧化铝粉70～96份，钇稳定氧化锆粉4～30份，分散剂1～10份，氧化铝粉和钇稳定氧化锆粉的重量之和与水的质量比为1：（1～2）；粘结剂2～3份、脱模剂0.5～1份；所述分散剂为聚丙烯酸铵、或聚甲基丙烯酸铵，所述粘结剂为丙烯酸铵或丙烯酸铵盐，所述脱模剂为植物油。

14、优选的，本发明所述氧化铝粉，粒径为100～400nm，纯度99.99%；所述钇稳定氧化锆粉，粒径为30～40nm，纯度99.9%。

15、优选的，本发明所述筛网，其目数为200～325目；所述干压成型，其干压压力为1.1～2.3mpa；所述预烧，其预烧温度为800～1300℃，升温速率为1.5～15℃/min，保温时间为30～60min。

16、优选的，本发明所述热等静压处理，所述热等静压处理，具体工艺为：升温速率为5～10℃/min，保压压力为100～200mpa，最高温度为1350℃～1400℃，保温时间为1～3h。

17、优选的，本发明所述zta陶瓷胚件的直径为2.8mm，长度为12mm。

18、优选的，本发明所述石墨是质量百分含量99.9%的高纯度石墨粉，目数为100目。

19、与现有技术相比，本发明的技术优势在于：

20、1）常规色zta陶瓷材料断裂强度均值为1091.4mpa，使用本发明方法后的陶瓷材料断裂强度均值为1349.8mpa，陶瓷材料的断裂强度提高了约20%，在实际磨损测试中，优点也比较显著。

21、2）本发明的渗碳zta陶瓷材料，是经过1200℃预烧的产品，保留了孔隙率并且给予了胚件一定的强度。在原理上，本发明是碳原子在预烧的陶瓷中的迁移来实现碳原子的渗入，一部分作用在氧化锆晶格中，对氧化锆的高温相起到稳定的作用，使其稳定的四方相可以更好地保留到室温，避免向单斜相转化，增加其体积变化，进而避免陶瓷中裂纹等缺陷的生成。而另一部分则停留在陶瓷颗粒的晶界处，可以避免陶瓷裂纹扩展等异常现象的产生。

技术特征：

1.一种渗碳zta陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括制备步骤如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化铝粉，粒径为100～400nm，纯度99.99%；所述钇稳定氧化锆粉，粒径为30～40nm，纯度99.9%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述筛网，其目数为200～325目；所述干压成型，其干压压力为1.1～2.3mpa；所述预烧，其预烧温度为1100～1300℃，升温速率为1.5～15℃/min，保温时间为30～60min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述热等静压处理，具体工艺为：升温速率为5～10℃/min，保压压力为100～200mpa，最高温度为1350℃～1400℃，保温时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述zta陶瓷胚件的直径为2.8mm，长度为12mm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨是质量百分含量99.9%的高纯度石墨粉，目数为100目。

技术总结本发明属于ZTA陶瓷技术领域，具体涉及一种渗碳ZTA陶瓷材料的制备方法。该方法包括：1）ZTA陶瓷胚件的制备；2）渗碳热处理；3）热等静压处理。与现有技术相比，本发明的技术优点在于：本发明的渗碳ZTA陶瓷材料，是经过1200℃预烧的产品，保留了孔隙率并且给予了胚件一定的强度。本发明是碳原子在预烧的陶瓷中的迁移来实现碳原子的渗入，一部分作用在氧化锆晶格中，对氧化锆的高温相起到稳定的作用，使其稳定的四方相可以更好地保留到室温，避免向单斜相转化，增加其体积变化，进而避免陶瓷中裂纹等缺陷的生成。而另一部分则停留在陶瓷颗粒的晶界处，可以避免陶瓷裂纹扩展等异常现象的产生。技术研发人员：洪从叶,庞吉宏受保护的技术使用者：苏州芯合半导体材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/10