羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂及其在水性涂料中的应用的制作方法

本发明涉及水性涂料的流变改性技术，具体涉及一种羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂及其在水性涂料中的应用。

背景技术：

1、乳胶漆的应用性能对流变改性剂的依赖程度远大于其溶剂型对应品种，瓜耳胶经非离子环氧乙烷醚化改性后的羟乙基衍生物(heg)可以作为水性漆的流变改性剂，用来改善水性漆的流变学特性和稳定性等。但在改性多糖的过程中，通常用水和极性有机溶剂混合物作为分散介质，瓜尔胶和其改性产物均有形成凝胶倾向，会一定程度上影响改性取代度。以往有通过添加低分子量糖和一价金属盐来抑制多糖凝胶的问题，但对heg的改性及应用问题尚缺乏进一步研究。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种heg的改良制备用以提高水性涂料的特性。

2、本发明的羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂由以下方法制备：

3、(1)在50～60wt％异丙醇水溶液中加入glcn-cl抑制剂并搅拌溶解，然后加入瓜尔胶并搅拌均匀，glcn-cl抑制剂与瓜尔胶的质量比为1:(10～15)，

4、其中glcn-cl的结构式如下：

5、

6、(2)在氮气氛围下，升温至40～50℃并压入naoh溶液，反应10～20min，然后升温至90～100℃，反应40～50min；

7、(3)降温至35～38℃并过滤得到滤料1，用50～60wt％异丙醇水溶液洗涤滤料1并过滤得到滤料2；

8、(4)将滤料2进一步加入80～90wt％异丙醇水溶液中并搅拌均匀；

9、(5)在氮气氛围下，压入naoh溶液，然后进一步压入环氧乙烷，升温至40～50℃并反应30～40min，继续升温至50～60℃并反应90～100min，继续升温至65～75℃并反应150～160min，其中环氧乙烷与瓜尔胶的质量比为1:(0.8～1.0)；

10、(6)降温至35～38℃并加入乙酸调节ph至中性，然后降温至30～32℃并过滤得到滤料3，将滤料3依次用70～80wt％异丙醇和纯异丙醇分别洗涤并过滤得到滤料4，将滤料4烘干即得到羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂。

11、其中(1)中，异丙醇水溶液浓度也可以为50～55wt％或50～58wt％，glcn-cl抑制剂与瓜尔胶的质量比也可以为1:(10～12)或1:(10～14)。

12、搅拌优选匀速，搅拌速度可以为800～1500r/min或800～1000r/min。

13、其中(2)中，所述在氮气氛围下包括：抽充氮气置换掉反应容器中的空气、用氮气压入naoh溶液、以及保持氮气氛围升温和保持氮气氛围反应。

14、naoh溶液可以为40～42wt％或40～45wt％浓度的naoh水溶液，naoh水溶液的溶质质量可以为glcn-cl抑制剂质量的0.44～0.55或0.5。

15、所述升温至40～50℃和反应10～20min包括升温至40～45℃和反应10～15min。所述升温至90～100℃和反应40～50min包括升温至90～95℃和反应40～45min。

16、其中(3)中，所述降温至35～38℃包括降温至36～38℃。

17、滤料1的滤出为初过滤，方式可不做限定。滤料2的滤出由50～60wt％异丙醇水溶液以洗涤方式过滤滤料1得到。异丙醇水溶液浓度也可为50～55wt％或50～58wt％，洗涤以及过滤优选两次以上。

18、其中(4)中，滤料2也可以加入85～90wt％异丙醇水溶液中。

19、搅拌优选匀速，搅拌速度可以为800～1500r/min或800～1000r/min。

20、其中(5)中，所述在氮气氛围下包括：抽充氮气置换掉反应容器中的空气、用氮气压入naoh溶液、用氮气压入环氧乙烷、以及保持氮气氛围升温和保持氮气氛反应。

21、所述压入环氧乙烷包括分批2次以上，优选3次以上用氮气压入环氧乙烷。所述环氧乙烷为非离子环氧乙烷。

22、所述升温至40～50℃并反应30～40min包括升温至40～45℃和反应30～35min。所述升温至50～60℃并反应90～100min包括升温至50～55℃和反应90～95min。所述升温至65～75℃并反应150～160min包括升温至150～155℃和反应150～155min。

23、其中(6)中，所述降温至35～38℃包括降温至36～38℃。所述降温至30～32℃例如是降温至30℃、31℃、32℃。

24、乙酸例如为浓度1～5mol/l的乙酸溶液。

25、滤料3也可以首先用75～80wt％异丙醇洗涤。所述用70～80wt％异丙醇和纯异丙醇分别洗涤包括分别洗涤一次以上。所述将滤料4烘干可以包括在干燥机中40℃温度下烘干5h。

26、其中所得羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂例如含水率≤0.8％。

27、本发明还涉及羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂在制备水性涂料中的应用。

28、根据本发明，通过在改性瓜尔胶的工艺中加入凝胶抑制剂glcn-cl，可以提高环氧乙烷的摩尔取代度，更好地发挥羟乙基改性多糖改善水性漆特性的效果。

技术特征：

1.一种羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂，其特征在于，

2.权利要求1所述的羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂在水性涂料制备中的应用。

技术总结提出一种羟乙基半乳甘露多糖型流变改性剂及其在水性涂料中的应用，以提供改良的HEG制备，提高水性涂料的特性。改性剂由以下方法制备：在异丙醇水溶液中加入GlcN‑cl抑制剂和瓜尔胶，氮气氛围下升温并压入NaOH溶液，反应后降温过滤，用异丙醇水溶液进一步洗涤滤出滤料；将滤料加入异丙醇水溶液，在氮气氛围下压入NaOH溶液和环氧乙烷，升温反应后，降温并调节pH至中性，过滤并将滤料进一步用异丙醇和纯异丙醇先后洗涤过滤。其中GlcN‑cl的结构式如下。技术研发人员：王辰伟,吴尚明,蒋忠纯,王正宽受保护的技术使用者：红河锐瀚信息科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17