利用再生双（2-羟乙基）对苯二甲酸酯水溶液制备聚酯树脂的方法与流程

本发明涉及一种再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液，以及用其制备聚酯树脂的方法。

背景技术：

1、聚酯凭借其优异的机械强度、耐热性、透明性和阻气性，而被广泛用作饮料灌装容器、包装膜、音频和视频膜等材料。此外，聚酯还作为医用纤维和轮胎帘线等工业材料在全球广泛生产。尤其是聚酯片材或板材具有良好的透明度和优异的机械强度，因此被广泛用作箱子、盒子、隔板、架子、面板、包装材料、建筑材料、室内外材料等的原材料。

2、因此，全球每年产生的聚酯等塑料废弃物达到了难以控制的水平。近期，世界各国正在制定包括废弃聚酯在内的废弃塑料资源回收的法规和计划。例如，有人尝试在各领域使用的包装材料中按一定比例或更高比例使用再生树脂。虽然使用物理或化学方法作为回收废弃聚酯的方法，但是物理回收方法不能保证纯度，因此没有被广泛使用。

3、在化学回收方法中，废弃聚酯的酯键被裂解，使其解聚。使用诸如糖酵解、水解、甲醇分解和氨解等反应。其中，糖酵解是通过添加乙二醇或二甘醇等二元醇在高温下分解废弃聚酯。获得的反应产物主要包括双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯(bhet)。双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯经结晶或提纯后可用作制备不饱和聚酯或酯多元醇的原料。

4、【现有技术文献】

5、(专利文献1)韩国专利第1386683号

6、(专利文献02)韩国专利第7211193号

7、(非专利文件1)park,s.h.，kim,s.h.，聚对苯二甲酸乙酯再生以用于高附加值纺织品，时尚与纺织品1，1(2014)。

技术实现思路

1、技术问题

2、通过废弃聚酯解聚得到的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯，可以先储存一段时间，然后再用于聚酯树脂的聚合。根据在此期间的储存条件，再生bhet的质量可能会恶化，在这种情况下，最终聚酯树脂的质量可能会受到影响。

3、本发明人的研究结果发现，当将再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯与水混合在特定的温度和浓度条件下制备水溶液时，可以确保储存稳定性，并且将再生bhet水溶液引入到聚酯树脂的聚合中，可以提高原料的均匀性和反应效率。

4、因此，本发明的目的是提供一种具有优异储存稳定性的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液的制备方法，以及用其制备高质量聚酯树脂的方法。

5、问题的解决方案

6、本发明提供了一种聚酯树脂的制备方法，包括：(1)解聚废弃聚酯，制备再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯；(2)将所述再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯与水在60℃至110℃下混合，制备浓度为50wt％至95wt％的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液；以及，(3)使用所述再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液，通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯树脂。

7、另外，本发明还提供了一种再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液的制备方法，包括：(1)解聚废弃聚酯，制备再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯；并且，(2)将所述再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯与水在60℃至110℃下混合，制备浓度为50wt％至95wt％的水溶液。

8、发明的有益效果

9、根据本发明，在特定温度和浓度条件下，将废弃聚酯解聚得到的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯与水混合配制成水溶液，可确保储存稳定性，并通过将再生bhet水溶液应用于聚酯树脂的聚合反应中，可提高原料的均匀性和反应效率。

10、具体地，再生bhet水溶液即使在储存一定时间后，纯度和颜色的变化也非常小，并且使用再生bhet水溶液聚合得到的聚酯树脂也具有优异的颜色质量。因此，本发明的聚酯树脂可用于制备各种领域的环保材料制品。

技术特征：

1.一种聚酯树脂的制备方法，其包括：

2.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，步骤(1)包括：

3.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，当通过高效液相色谱(hplc)测量时，所述再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯的峰面积分数为96％或以上，并且2-羟乙基[2-(2-羟乙氧基)乙基]对苯二甲酸酯的峰面积分数为2.5％或以下。

4.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，步骤(2)包括：

5.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，将步骤(2)中制备的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液在60℃至110℃下储存5天，然后蒸发水，得到再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯，将其以25wt％的浓度在120℃下在乙二醇中溶解1小时，测得黄色指数(yid)为5或以下。

6.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，将步骤(2)中制备的再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液在60℃至110℃下储存5天，测得的再生bhet的纯度与初始纯度之差为5％或以下。

7.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中，将选自(a)二羧酸或其衍生物，(b)乙二醇或二甘醇，和(c)二元醇基共聚单体组成的组中的至少一种单体进一步引入酯化反应。

8.根据权利要求7所述的聚酯树脂的制备方法，其中，所述二羧酸包括选自对苯二甲酸和间苯二甲酸中的至少一种。

9.根据权利要求7所述的聚酯树脂的制备方法，其中，所述二元醇基共聚单体包括选自环己烷二甲醇、环己烷二甲醇衍生物和异山梨醇组成的组中的至少一种。

10.根据权利要求9所述的聚酯树脂的制备方法，其中，所述环己烷二甲醇衍生物是4-(羟甲基)环己基甲基-4-(羟甲基)环己烷羧酸酯或4-(4-(羟甲基)环己基甲氧基甲基)环己基甲醇。

11.根据权利要求7所述的聚酯树脂的制备方法，其中，所述二元醇基共聚单体进一步包含1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-亚甲基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-丙二醇、2-异丙基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-2,4-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-环己二醇和1,4-环己二醇。

12.根据权利要求1所述的聚酯树脂的制备方法，其中当测量hunter lab色彩空间时，所述聚酯树脂的从l值中减去b值得到的值为85或以上。

13.一种再生双(2-羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液的制备方法，包括

技术总结本发明公开了将废弃聚酯解聚得到的再生双(2‑羟乙基)对苯二甲酸酯与水混合，在特定的温度和浓度条件下配制水溶液，从而保证储存稳定性。通过将这种再生双(2‑羟乙基)对苯二甲酸酯水溶液引入到聚酯树脂的聚合中，可以提高原料的均匀性和反应效率，从而提高最终聚酯树脂的质量。技术研发人员：黄多荣,金荷娜,李有真受保护的技术使用者：SK化学公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20