一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法与流程

本发明涉及防水卷材，具体为一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法。

背景技术：

1、自粘防水卷材一般包括自粘聚合物改性沥青防水卷材和带自粘层的防水卷材，具有压敏性、防水性、环保安全等优点，广泛应用到我国的工民建、地铁隧道、桥面防水等领域中。聚烯烃塑料如聚乙烯、聚丙烯、热塑性聚烯烃等具有较好的物理力学性能，常用作自粘防水卷材的基材中，但是由聚烯烃制备得到的防水卷材在紫外辐射的作用下会产生自由基，进而导致防水卷材老化，缩短使用寿命，因此如何提升防水卷材的抗紫外线能力是当前研究的热点。

2、常见的紫外吸收剂中二苯基酮类紫外吸收剂由于价格低廉、紫外吸收性能好而被广泛使用，但是传统二苯甲酮具有分子量小，易挥发、易析出的特点，不利于抗紫外性能的提升，因此需要提升二苯甲酮耐析出的能力。磷酸酯类阻燃剂是有机磷系阻燃剂的主要品种，季戊四醇磷酸酯（pepa）是一种阻燃性能较好的磷酸酯类阻燃剂，广泛应用在各种阻燃、防火的领域中。

3、如申请公布号为cn111117057a的专利公开了一种抗静电、抗紫外的高分子自粘胶膜防水卷材，该发明以聚乙烯、抗氧剂等为原料，制备得到的防水卷材具有较好的抗静电性能，但是并没有提升防水卷材的阻燃性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供了一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，本发明所述的含磷双二苯基酮乙烯基三嗪其中含有抗紫外单体以及阻燃单体，进一步制备得到的高分子自粘防水卷材具有较好的抗紫外性能以及阻燃性能。

2、本发明采用以下技术方案予以实现：

3、本发明公开了一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，具体操作如下：

4、（1）将马来酸酐、含磷双二苯基酮乙烯基三嗪、过氧化二异丙苯加入聚乙烯中，搅拌混合均匀，于190-210℃的转矩流变仪中进行接枝反应，转速为40-60r/min，接枝时间为10-20min，得到改性聚乙烯。

5、（2）将聚乙烯、改性聚乙烯、抗氧剂、硬脂酸、钛白粉加入至流变仪中，于160-180℃混合均匀，再将其置于模压机上模压成型，控制成型温度为210℃，成型后，在其表面涂上一层sis热熔压敏胶，涂胶温度为140℃，涂胶厚度为0.4mm，得到抗紫外高分子自粘防水卷材。

6、进一步优选地，马来酸酐、含磷双二苯基酮乙烯基三嗪、过氧化二异丙苯、聚乙烯的质量比为2-4:1-3:0.5-2:100。

7、进一步优选地，聚乙烯、改性聚乙烯、抗氧剂、硬脂酸、钛白粉的质量比为100:80-120:0.2-0.5:0.5-1:1.5-3。

8、优选的，含磷双二苯基酮乙烯基三嗪的制备方法为：

9、s1：在氮气条件下，将2,4-二羟基二苯甲酮加入至1-2mol/l的氢氧化钠水溶液中，搅拌溶解，再向其中加入2-溴-n-(溴乙基)乙胺，于80-95℃，反应3-6h，反应结束后，去离子水洗涤，干燥，得到中间体1，其反应式为。

10、s2：将三聚氯氰加入至丙酮溶剂中，搅拌溶解，再向其中加入中间体1、10%的氢氧化钠水溶液，于0-5℃，反应4-8h，减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到中间体2，其反应式为。

11、s3：将中间体2、季戊四醇磷酸酯加入至丙酮溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三乙胺，于20-35℃，反应2-4h，反应结束后，减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到中间体3，其反应式为。

12、s4：将中间体3加入至丙酮溶剂中，搅拌分散，于0-5℃，再向其中加入3-丁烯-1-胺，使用饱和碳酸钠调节ph为7-8，反应1-3h，升温至40-55℃，使用饱和碳酸钠调节ph为8-9，继续反应5-10h，反应结束后，过滤，减压蒸馏，去离子水洗涤，干燥，得到含磷双二苯基酮乙烯基三嗪，其反应式为。

13、进一步优选地，2,4-二羟基二苯甲酮、2-溴-n-(溴乙基)乙胺的摩尔比为0.8-1.4:1。

14、进一步优选地，三聚氯氰、中间体1的摩尔比为1:1。

15、进一步优选地，中间体2、季戊四醇磷酸酯、三乙胺的摩尔比为1:1:1-1.5。

16、进一步优选地，中间体3、3-丁烯-1-胺的摩尔比为1:1-1.5。

17、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

18、（1）本发明通过一系列反应制备得到的含磷双二苯基酮乙烯基三嗪，其结构新颖，制备方法简单，其中含有的双二苯基酮抗紫外结构以及季戊四醇磷酸酯阻燃结构，以其为原料制备得到的防水卷材具有较好的阻燃性能以及抗紫外性能，此外，其中含有的双二苯基酮抗紫外结构其抗紫外效果较单个的抗紫外效果好。

19、（2）本发明将含磷双二苯基酮乙烯基三嗪与马来酸酐接枝到聚乙烯中，与聚乙烯共混，将其均匀分布在防水卷材中，增加单体结构与聚乙烯的相容性，减少单体结构在使用或加工过程中的析出现象，增加防水卷材的使用持久性，进而提升防水卷材的抗紫外效果以及阻燃效果。

技术特征：

1.一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：

2.根据权利要求1所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述（1）中，马来酸酐、含磷双二苯基酮乙烯基三嗪、过氧化二异丙苯、聚乙烯的质量比为2-4:1-3:0.5-2:100。

3.根据权利要求1所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述（2）中，聚乙烯、改性聚乙烯、抗氧剂、硬脂酸、钛白粉的质量比为100:80-120:0.2-0.5:0.5-1:1.5-3。

4.根据权利要求1所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述（1）中，含磷双二苯基酮乙烯基三嗪的制备方法为：

5.根据权利要求4所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述s1中，2,4-二羟基二苯甲酮、2-溴-n-(溴乙基)乙胺的摩尔比为0.8-1.4:1。

6.根据权利要求4所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述s2中，三聚氯氰、中间体1的摩尔比为1:1。

7.根据权利要求4所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述s3中，中间体2、季戊四醇磷酸酯、三乙胺的摩尔比为1:1:1-1.5。

8.根据权利要求4所述的抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，所述s4中，中间体3、3-丁烯-1-胺的摩尔比为1:1-1.5。

技术总结本发明涉及防水卷材技术领域，且公开了一种抗紫外高分子自粘防水卷材的制备方法，本发明利用2,4‑二羟基二苯甲酮与2‑溴‑N‑(溴乙基)乙胺进行反应，得到中间体1，本发明以三聚氯氰为中间反应体依次与中间体1、季戊四醇磷酸酯、3‑丁烯‑1‑胺进行反应，得到含磷双二苯基酮乙烯基三嗪，将其与马来酸酐在过氧化二异丙苯的引发下与聚乙烯进行接枝反应，得到改性聚乙烯，最后将聚乙烯、改性聚乙烯、抗氧剂等混合均匀，模压成型，再在表面涂上一层SIS热熔压敏胶，得到抗紫外高分子自粘防水卷材，本发明制备得到改性聚乙烯，其与聚乙烯有着较好的相容性，减少了二苯甲酮与季戊四醇磷酸酯的析出现象，增加了防水卷材的抗紫外能力与阻燃效果。技术研发人员：孙英华,赵雨,胡青,常志富受保护的技术使用者：北新防水（安徽）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17