一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法与流程

本发明属于医药，具体涉及一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法。

背景技术：

1、儿泻康贴膜由丁香、肉桂、吴茱萸和白胡椒组成的中药复方制剂，具有温中散寒止泻之效；适用于小儿非感染性腹泻，中医辨证属风寒泄泻者，症见泄泻、腹痛、肠鸣等。儿泻康贴膜结合了现代药制剂技术，制成的中药膜剂，按照中医“内病外治”的传统疗法理念，将膜剂直接贴于儿童脐部，使药物直达病所，避免了肝脏的“首过效应”和胃肠道环境对药物的影响。

2、经皮给药系统(transdermal drug delivery systems，简称tdds)或称经皮治疗系统(transdermal therapeutic system简称tts)是药物通过皮肤吸收的一种方法，药物经由皮肤吸收进入人体血液循环并达到有效血药浓度、实现疾病治疗或预防的一类制剂。相较于口服给药、皮下注射等给药方式，经皮给药系统具有患者顺应性好、避免首过效应、血药浓度稳定可控、安全性高等优势。

3、体外透皮实验(in vitro permeation test，ivpt)采用人体皮肤、动物皮肤或人工膜模拟在体皮肤环境，用franz扩散池赖评价药物的释放和皮肤渗透性，类似于传统的药物动力学方法，能直观地评价药物的皮肤透过量，操作简单、实验条件易于控制，在经皮给药制剂经皮渗透性研究中得到广泛的应用。如刘俊红等采用体外经皮渗透法，使用透皮扩散试验仪，选择大鼠腹部皮肤为渗透屏障，以不同溶媒系统作为接收液，测定接收液中小檗碱的量，考察全方及某些药味缺方中小檗碱的透皮特性。李亶烨采用改良的franz扩散池，以透皮累计渗透量和增渗系数为评价指标，考察不同渗透剂对清风藤碱透皮贴剂经大鼠皮肤的促渗作用。陆兆光以离体大鼠背部皮肤为体外模型，采用改良的franz扩散池进行透皮吸收试验，综合评价剂型改进后的金黄凝胶的体外透皮吸收效果，为金黄凝胶新药开发提供体外渗透动力学方面的实验依据。

4、因此，提供一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法成为需待解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法，本发明提供的测定方法各成分分离度好，具有良好的线性范围、精密度、稳定性、重复性和准确度。

2、本发明提供了一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法，包括以下步骤：

3、a)准备儿泻康贴膜供试品溶液和对照品溶液；

4、b)将儿泻康贴膜供试品溶液与对照品溶液分别进行高效液相色谱检测；

5、所述高效液相色谱检测条件为：c18色谱柱，流动相a为甲醇，流动相b为水，梯度洗脱，梯度洗脱程序为：

6、0～5min流动相a：45％流动相b：55％

7、5～10min流动相a：45％→51％流动相b：55％→49％

8、10～20min流动相a：51％→52％流动相b：49％→48％

9、20～27min流动相a：52％→54％流动相b：48％→46％

10、27～30min流动相a：54％→59％流动相b：46％→41％

11、30～50min流动相a：59％→60％流动相b：41％→40％

12、50～65min流动相a：60％→61％流动相b：40％→39％

13、65～70min流动相a：61％→100％流动相b：39％→0％

14、70～80min流动相a：100％流动相b：0％。

15、优选的，所述儿泻康贴膜供试品溶液的制备方法包括以下步骤：

16、将儿泻康贴膜除去背衬后与醇类溶剂混合进行提取，得到提取溶液；

17、将所述提取溶液过滤，得到儿泻康贴膜供试品溶液。

18、优选的，所述醇类溶剂选自甲醇、甲醇水溶液、乙醇或乙醇水溶液，优选为甲醇；

19、所述提取选自超声提取或热回流提取，优选为超声提取。

20、优选的，所述对照品选自丁香酚、桂皮醛、乙酸丁香酚酯、胡椒碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。

21、优选的，所述对照品溶液的制备方法包括以下步骤：

22、精密称定对照品丁香酚、桂皮醛、乙酸丁香酚酯、胡椒碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱，制成浓度分别为12.0516mg/ml、1.5380mg/ml、2.5660mg/ml、0.1770mg/ml、0.4172mg/ml、0.4576mg/ml的对照品溶液储备液；

23、将对照品溶液储备液进行稀释，得到对照品溶液。

24、优选的，所述高效液相色谱的检测波长为0～30min，检测波长为280nm，30～80min，检测波长为220nm。

25、优选的，所述高效液相色谱的柱温为25～35℃。

26、优选的，所述色谱柱选自agilent zorbax xdb eclipse-c18，规格为250mm×4.6mm，5μm。

27、优选的，进行高效液相色谱检测的进样量为10μl。

28、优选的，进行高效液相色谱检测的流动相的流量为0.8～1.0ml/min。

29、与现有技术相比，本发明提供了一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法，包括以下步骤：a)准备儿泻康贴膜供试品溶液和对照品溶液；b)将儿泻康贴膜供试品溶液与对照品溶液分别进行高效液相色谱检测；所述高效液相色谱检测条件为：c18色谱柱，流动相a为甲醇，流动相b为水，梯度洗脱，梯度洗脱程序为：

30、0～5min流动相a：45％流动相b：55％

31、5～10min流动相a：45％→51％流动相b：55％→49％

32、10～20min流动相a：51％→52％流动相b：49％→48％

33、20～27min流动相a：52％→54％流动相b：48％→46％

34、27～30min流动相a：54％→59％流动相b：46％→41％

35、30～50min流动相a：59％→60％流动相b：41％→40％

36、50～65min流动相a：60％→61％流动相b：40％→39％

37、65～70min流动相a：61％→100％流动相b：39％→0％

38、70～80min流动相a：100％流动相b：0％。

39、本发明对儿泻康贴膜中主要化学成分进行含量测定，建立以丁香酚、乙酸丁香酚酯、桂皮醛、胡椒碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为指标成分的hplc含量测定方法。本发明提供的测定方法各成分分离度好，具有良好的线性范围、精密度、稳定性、重复性和准确度。

技术特征：

1.一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述儿泻康贴膜供试品溶液的制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自甲醇、甲醇水溶液、乙醇或乙醇水溶液，优选为甲醇；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品选自丁香酚、桂皮醛、乙酸丁香酚酯、胡椒碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测波长为0～30min，检测波长为280nm，30～80min，检测波长为220nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的柱温为25～35℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱选自agilent zorbax xdbeclipse-c18，规格为250mm×4.6mm，5μm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行高效液相色谱检测的进样量为10μl。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行高效液相色谱检测的流动相的流量为0.8～1.0ml/min。

技术总结本发明提供了一种儿泻康贴膜多指标成分含量测定方法。本发明对儿泻康贴膜中主要化学成分进行含量测定，建立以丁香酚、乙酸丁香酚酯、桂皮醛、胡椒碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为指标成分的HPLC含量测定方法。本发明提供的测定方法各成分分离度好，具有良好的线性范围、精密度、稳定性、重复性和准确度。技术研发人员：刘昌孝,邓文峰,罗春,张铁军,许浚,朱加华,余彩霞受保护的技术使用者：上海儿童营养中心（海南）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/10/17