用于纳米压痕测试的微小岩样纳米颗粒注入装置及方法

本发明属于岩土工程、页岩气开采，具体涉及一种用于纳米压痕测试的微小岩样纳米颗粒注入装置及方法。

背景技术：

1、井眼失稳是钻井和油气开采过程中时常遇到的一个问题。许多因素(如钻井作业引起的微裂缝、高孔隙压力、压裂/破裂、水化引起的软化)会导致井眼岩石的力学强度降低甚至丧失。纳米颗粒可以作为固体填料注入页岩的微裂缝、微孔隙中，是改善岩石的机械性能(如弹性、强度和渗透性)的可能途径。为精准评估纳米颗粒注入页岩是否可增强其机械性能并改善井眼稳定性，需要对处理过的页岩样品的力学性能进行精细化表征，例如开展纳米压痕测试。

2、要实现纳米颗粒注入，需要克服以下问题：

3、(1)由于页岩的渗透性很低，纳米颗粒注入通常需持续较长时间(如1～2周)，纳米颗粒悬浮液在长时间静置下其分散均匀性会逐渐降低，甚至发生沉淀，将影响颗粒注入的可靠性；

4、(2)纳米颗粒注入页岩试样的过程中，悬浮液在流体泵施加的压力下缓慢流入试样，然而，若纳米颗粒悬浮液与流体泵直接接触，将会造成泵腔污染，并会对流体泵的流量、压力控制模型造成阻塞和损伤。因此，纳米颗粒悬浮液不能直接通过流体泵进行泵送；

5、(3)纳米颗粒注入时，需要控制岩石试样的入渗面、渗流通道及渗出面。由于小块页岩的形状不规则，无法通过现有试验设备实现纳米颗粒的定向注入。

6、可见，目前仍缺少便捷可靠的适用于微小岩石试样纳米颗粒注入的装置和方法。

技术实现思路

1、本发明提出一种用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，以实现高效的纳米颗粒注入，为页岩微观力学测试的样品制备提供支撑，可用于评估纳米颗粒对页岩的强化作用、筛选支撑剂等。

2、本发明所采用的技术方案是：

3、一种用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特殊之处在于：

4、包括第一流体泵、第二流体泵、双作用液压缸、压力室和纳米颗粒注入模块；

5、所述纳米颗粒注入模块设置在压力室内，所述纳米颗粒注入模块由上到下依次包括顶帽、曲面上帽和底座，曲面上帽和底座之间放置待检测的样品，顶帽、曲面上帽和底座的中部均设有通道，顶帽、曲面上帽和底座的外侧设有乳胶膜；

6、所述双作用液压缸包括缸体和活塞，液压缸外部设有超声波振子，活塞将缸体内部分为第一腔体和第二腔体，第一腔体与第一流体泵连通，第二腔体通过管路与顶帽上部的通道连通；

7、所述第二流体泵通过管路与压力室连通，用于控制压力室内的围压。

8、双作用液压缸的第一腔体内为水，通过管路与第一流体泵相连；第二腔体内为纳米颗粒悬浮液，通过管路与顶帽上部的通道相连，中间的活塞可在腔体内沿上下方向灵活移动，既可以传递压力又可以阻隔两侧流体。

9、进一步地，上述曲面上帽的上部为平面，下部为曲面凹陷，曲面上帽有效增大了纳米颗粒悬浮液与页岩样品的接触面积，提高了注入效率和可靠性。

10、进一步地，上述乳胶膜外部的上端和下端分别使用o型圈绑扎于顶帽和底座上。

11、进一步地，上述缸体的第一腔体位于第二腔体的下部。

12、进一步地，上述缸体顶部安装有超声波振子，该超声波振子与控制模块相连。超声波振子的作用是在纳米颗粒注入过程中，通过间歇的超声波振动对纳米颗粒悬浮液进行混合，以保证纳米颗粒在悬浮液中的均匀分散。

13、进一步地，上述第一流体泵、第二流体泵均为全自动流体泵。

14、进一步地，上述第二腔体出口连接的管路上安装压力测量表。

15、进一步地，上述底座内通道的出口通过管路连接尾液收集瓶。

16、另外，本发明还提出一种用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置的应用方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

17、步骤1：选取尺寸适宜的页岩样品，将其切割为薄片状，其水平向最大尺寸应小于环氧树脂模具的直径；将页岩样品置于杯型模具底部，并避免与模具侧壁接触；将速凝环氧树脂倒入模具中，淹没页岩样品；静置，待树脂固化后从模具中取出；最后，将圆柱状“环氧树脂-页岩组合体”的上下底面进行抛光，以清除掉页岩上下表面残留的树脂，形成裸露且平整的岩石表面；使用高压气流对试样表面进行清洁；

18、步骤2：根据所需的纳米颗粒悬浮液浓度，分别称取或量取所需的纳米颗粒和液体介质(如水或油)，将二者倒入烧杯中进行机械搅拌，使其混合均匀；然后，将混合后的悬浮液泵入双作用液压缸的第二腔体中；通过控制模块启动超声波振子进一步提高其混合均匀性；

19、步骤3：在压力室底座上依次叠放树脂-页岩组合体、曲面上帽、顶帽；使用乳胶膜进行包裹，并安装密封用o型圈；依次将流体泵、双作用液压缸、压力室、纳米颗粒注入模块等用连接管路相连，确保所有管路连接牢固，无泄漏；安装压力室外罩，并拧紧密封螺栓，注入围压液体(通常为水)；启动控制围压的流体泵，将围压控制到设定值(如1000kpa)；

20、步骤4：启动控制悬浮液注入的第一流体泵，将注入压力调整到适宜的值(如850kpa)；打开各阀门开始注入试验，试验过程中监测注入压力是否稳定，并实时记录注入的悬浮液体积，由于试验通常持续时间较长，为保证悬浮液的分散均匀性，每间隔一段时间(如2小时)通过控制模块启动超声波振子5分钟。

21、步骤5：待注入过程完成后，关闭流体泵，释放双作用液压缸内及压力室内的压力，然后，将页岩样品取出以备纳米压痕测试使用。

22、本发明的有益效果：

23、(1)本发明采用双作用液压缸可传递流量泵提供的注入压力，同时避免了纳米颗粒悬浮液与泵体的直接接触，可有效避免流体泵的污染和损伤。

24、(2)在液压缸顶部安装超声波振子，可使纳米颗粒悬浮液在腔体中长时间保存时或长时间试验时保持分散的均匀性，解决了纳米颗粒悬浮液在较长时间试验或长时间保存时其分散均匀性逐渐降低，甚至发生沉淀的问题，保证了颗粒注入的可靠性。

25、(3)本发明的纳米颗粒注入模块采用多层堆叠设计，在充分利用常规试验设备的前提下，仅需加工少量配件(如曲面上帽、树脂-页岩组合体)即可实现纳米颗粒的注入；其中，曲面上帽有效增大了纳米颗粒悬浮液与页岩样品的接触面积，提高了注入效率和可靠性；树脂-页岩组合体的结构设计，实现了对任意不规则微小岩石试样(或其他孔隙材料)注入方向及渗流通道的控制，该模块有效利用了已有试验转置，实现试验过程的准确性、便捷性、可控性和可重复性。

技术特征：

1.一种用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

4.根据权利要求3所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

6.根据权利要求5所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

7.根据权利要求6所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

8.根据权利要求7所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置，其特征在于：

9.基于权利要求8所述的用于纳米压痕测试的微小岩石试样纳米颗粒注入装置的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种用于纳米压痕测试的微小岩样纳米颗粒注入装置及方法，装置包括第一流体泵、第二流体泵、双作用液压缸、压力室和纳米颗粒注入模块；纳米颗粒注入模块设置在压力室内，纳米颗粒注入模块由上到下依次包括顶帽、曲面上帽和底座，曲面上帽和底座之间放置待检测的样品，顶帽、曲面上帽和底座的外侧设有乳胶膜；双作用液压缸外部设有超声波振子，活塞将缸体内部分为第一腔体和第二腔体，第一腔体与第一流体泵连通，第二腔体通过管路与顶帽上部的通道连通；所述第二流体泵通过管路与压力室连通，用于控制压力室内的围压。本发明可以实现高效的纳米颗粒注入，为页岩微观力学测试的样品制备提供支撑。技术研发人员：吴永康,田皓天,郭嘉乐,李旭受保护的技术使用者：北京交通大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4