一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置的制作方法

本技术涉及医药中间体合成，具体为一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置。

背景技术：

1、2,3-二氯吡啶是一种白色粉状固体，分子式是c5h3cl2n；2,3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2,3-二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其合成方法也备受关注。

2、公开号为cn217961348u的中国专利公开了一种2,3-二氯吡啶的纯化装置，由粗品储罐、碱液储罐、一级储罐、中和罐、萃取分层罐、三效蒸发装置、粗盐储罐、初级精馏塔、高沸混合物接收器、二级精馏塔、低沸混合物接收器、三级精馏塔、其他物料储罐、二级储罐和冷凝器组成；能够生产出高纯度2,3-二氯吡啶，高浓度含盐废水经三效浓缩得到工业盐可利用，高沸点混合物通过加氢得以利用，低沸点混合物可输送到2,3-二氯吡啶原料合成车间循环利用；

3、公开号为cn210560181u的中国专利公开了一种用于2,3-二氯吡啶生产的精制釜，通过设置保温套、萃取筒和过滤箱等，达到了方便生产加工2,3-二氯吡啶，产出的产品质量较高的效果，解决了目前的2,3-二氯吡啶生产加工过程中，普通的釜体功能单一，无法满足其生产加工所需的条件，导致加工过程麻烦，生产出的产品质量较低的问题；

4、但是上述专利在实际使用过程中存在以下缺陷：

5、由于烟酰胺合成路线生产的2,3-二氯吡啶存在大量的副产氯代吡啶，需要采用多个精馏塔进行精馏分离，不仅能耗高，而且2,3-二氯吡啶的含量低；另外此工艺路线2,3-二氯吡啶的提纯多为间歇反应，生产效率低。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于提供一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，采用熔融结晶与精馏相结合的工艺，不仅能耗大幅度降低，而且实现2,3-二氯吡啶的连续化提纯，大幅度提高了生产效率，同时2,3-二氯吡啶的含量提高，纯度得到较大提高，从而解决了现有技术中的问题。

2、为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

3、一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，包括原料罐、第一泵体、萃取装置、萃余液储罐、萃取液储罐、第二泵体、第三泵体、蒸发装置、结晶装置、第四泵体、过滤装置、精馏塔和第五泵体，所述原料罐内的2,3-二氯吡啶溶液经第一泵体泵入萃取装置，所述萃取装置的上端通过管路连接萃余液储罐，所述萃取装置的萃取液经第二泵体泵入萃取液储罐，所述萃取液储罐的萃取液经第三泵体泵入蒸发装置，所述蒸发装置通过管路连接萃取装置，所述蒸发装置还通过管路连接结晶装置，所述结晶装置内的固液混合料经第四泵体泵入过滤装置，所述过滤装置的热熔料经第五泵体泵入精馏塔。

4、优选的，所述萃取装置为萃取塔，萃取塔内含有萃取剂分布器和2,3-二氯吡啶溶液分布器，所述萃取剂分布器和2,3-二氯吡啶溶液分布器上设有喷射嘴。

5、优选的，所述萃取剂分布器和2,3-二氯吡啶溶液分布器的数量均为三个，所述萃取剂分布器的喷射嘴和2,3-二氯吡啶溶液分布器的喷射嘴对称分布。

6、优选的，所述蒸发装置为薄膜蒸发器。

7、优选的，所述结晶装置由混合组件和冷却组件组成，所述混合组件和冷却组件的底部相连接，所述混合组件进料口与蒸发装置出料口相连，所述混合组件内设有搅拌桨，所述搅拌桨通过第一电机驱动旋转，所述冷却组件外部设有冷媒夹套，所述冷却组件内部设有第一刮刀，所述第一刮刀通过第二电机驱动旋转。

8、优选的，所述过滤装置为活塞式过滤器，且活塞处为膜结构，所述过滤装置底部设有第二刮刀，所述第二刮刀通过第三电机驱动旋转，所述过滤装置外部设有热媒夹套。

9、与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

10、本实用新型的2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，采用熔融结晶与精馏相结合的工艺，不仅能耗大幅度降低，而且实现2,3-二氯吡啶的连续化提纯，大幅度提高了生产效率，同时2,3-二氯吡啶的含量提高，纯度得到较大提高。

技术特征：

1.一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，包括原料罐(1)、第一泵体(2)、萃取装置(3)、萃余液储罐(4)、萃取液储罐(5)、第二泵体(6)、第三泵体(7)、蒸发装置(8)、结晶装置(9)、第四泵体(10)、过滤装置(11)、精馏塔(12)和第五泵体(13)，其特征在于：所述原料罐(1)内的2,3-二氯吡啶溶液经第一泵体(2)泵入萃取装置(3)，所述萃取装置(3)的上端通过管路连接萃余液储罐(4)，所述萃取装置(3)的萃取液经第二泵体(6)泵入萃取液储罐(5)，所述萃取液储罐(5)的萃取液经第三泵体(7)泵入蒸发装置(8)，所述蒸发装置(8)通过管路连接萃取装置(3)，所述蒸发装置(8)还通过管路连接结晶装置(9)，所述结晶装置(9)内的固液混合料经第四泵体(10)泵入过滤装置(11)，所述过滤装置(11)的热熔料经第五泵体(13)泵入精馏塔(12)。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，其特征在于：所述萃取装置(3)为萃取塔，萃取塔内含有萃取剂分布器(31)和2,3-二氯吡啶溶液分布器(32)，所述萃取剂分布器(31)和2,3-二氯吡啶溶液分布器(32)上设有喷射嘴。

3.根据权利要求2所述的一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，其特征在于：所述萃取剂分布器(31)和2,3-二氯吡啶溶液分布器(32)的数量均为三个，所述萃取剂分布器(31)的喷射嘴和2,3-二氯吡啶溶液分布器(32)的喷射嘴对称分布。

4.根据权利要求3所述的一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，其特征在于：所述蒸发装置(8)为薄膜蒸发器。

5.根据权利要求4所述的一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，其特征在于：所述结晶装置(9)由混合组件(91)和冷却组件(92)组成，所述混合组件(91)和冷却组件(92)的底部相连接，所述混合组件(91)进料口与蒸发装置(8)出料口相连，所述混合组件(91)内设有搅拌桨(911)，所述搅拌桨(911)通过第一电机(912)驱动旋转，所述冷却组件(92)外部设有冷媒夹套(921)，所述冷却组件(92)内部设有第一刮刀(922)，所述第一刮刀(922)通过第二电机(923)驱动旋转。

6.根据权利要求5所述的一种2,3-二氯吡啶连续化提纯装置，其特征在于：所述过滤装置(11)为活塞式过滤器，且活塞处为膜结构，所述过滤装置(11)底部设有第二刮刀(111)，所述第二刮刀(111)通过第三电机(112)驱动旋转，所述过滤装置(11)外部设有热媒夹套(113)。

技术总结本技术公开了一种2,3‑二氯吡啶连续化提纯装置，包括原料罐，原料罐内的2,3‑二氯吡啶溶液经第一泵体泵入萃取装置，萃取装置的上端通过管路连接萃余液储罐，萃取装置的萃取液经第二泵体泵入萃取液储罐，萃取液储罐的萃取液经第三泵体泵入蒸发装置，蒸发装置通过管路连接萃取装置，蒸发装置还通过管路连接结晶装置，结晶装置内的固液混合料经第四泵体泵入过滤装置，过滤装置的热熔料经第五泵体泵入精馏塔。本技术的2,3‑二氯吡啶连续化提纯装置，采用熔融结晶与精馏相结合的工艺，不仅能耗大幅度降低，而且实现2,3‑二氯吡啶的连续化提纯，大幅度提高了生产效率，同时2,3‑二氯吡啶的含量提高，纯度得到较大提高。技术研发人员：张正涛,赵运明,吴倩,方红新,刘敏受保护的技术使用者：安徽国星生物化学有限公司技术研发日：20240102技术公布日：2024/11/7