一种木质素基超交联树脂及其制备方法和应用

本发明涉及吸附树脂，具体涉及一种木质素基超交联树脂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、苯胺是一种主要的染料、医药、树脂、橡胶助剂等助剂，在工业生产中必然向水体中排放。因其具有较高的毒性和较强的生物富集能力，如何高效处理水体中苯胺已成为当前研究的热点。吸附法操作简单，效率高，可以重复利用，是目前处理苯胺废水的理想方法。超高交联树脂(hcps)由于其比表面积大、孔道独特、官能团丰富等特点，在去除有机污染物、捕获气体和去除重金属等领域显示出巨大的潜力，可用于处理废水中苯胺。

2、超高交联树脂(hcps)是由davankov首次发现的一种新型高分子材料。近年来，hcps由于其合成方法多样，比表面积大，原料价格低廉，安全可靠等优点，得到了快速的发展。在此基础上，进一步通过引入其他功能基团，赋予材料特定的性能。最初hcps是以线型聚苯乙烯为原料，采用多种交联剂(二乙烯基苯、对二甲苯二氯、氯甲基甲基醚等)，能够合成出比表面积高达1106m2g-1的hcp。hcps之所以具有这么大的比表面积，主要是由于交联剂与苯环发生傅克烷基化，交联后形成的共价桥将交联网络变成了刚性结构，避免了由于原子堆叠引起的分子链间空间坍塌，在高分子链中形成永久性的孔隙。

3、木质素是一种潜在的可再生能源，在植物中所占比例大约为1/3，是仅次于纤维素的重要组成部分。木质素是一种富含芳环的立体网络大分子，是一种重要的绿色环保材料。如何对这一环境友好的可再生资源进行高效的开发利用，是目前科学研究的重点。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提出一种木质素基超交联树脂及其制备方法和应用，制备方法简单，原料来源广，易于实现工业化应用，制得的木质素基超交联树脂比表面积大，对有机物如苯胺有很好的吸附性能，可以实现多次重复使用，利用率高。

2、本发明的技术方案是这样实现的：

3、本发明提供一种木质素基超交联树脂的制备方法，包括以下步骤：取酸性木质素加入1,2-二氯乙烷中，在室温下搅拌溶胀，然后加入二甲氧基甲烷和催化剂，加热搅拌预交联，升温继续反应，依次用盐酸和无水乙醇洗涤，再用醇进行加热回流索氏提取，取出产物，干燥，制得到木质素基超交联树脂。

4、作为本发明的进一步改进，所述溶胀的时间为2-4h。

5、作为本发明的进一步改进，所述催化剂为无水三氯化铁、无水三氯化铋、1,3,5-三苯基苯、1,4-对二氯苄中的至少一种。

6、作为本发明的进一步改进，所述预交联的温度为40-50℃，时间为4-6h。

7、作为本发明的进一步改进，所述升温继续反应的温度为80-90℃，时间为45-50h。

8、作为本发明的进一步改进，所述索氏提取的时间为115-125h，所述醇为甲醇或乙醇。

9、作为本发明的进一步改进，还包括将所述产物用丙酮加热回流提取22-26h。

10、作为本发明的进一步改进，所述酸性木质素、二甲氧基甲烷和催化剂的质量比为10-10.2：23-31：6.4-60。

11、本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的木质素基超交联树脂。

12、本发明进一步保护一种上述木质素基超交联树脂在吸附去除苯胺中的应用。

13、本发明具有如下有益效果：本发明木质素基超交联树脂的制备方法简单，原料来源广，易于实现工业化应用，制得的木质素基超交联树脂比表面积大，对有机物如苯胺有很好的吸附性能，可以实现多次重复使用，利用率高。

技术特征：

1.一种木质素基超交联树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取酸性木质素加入1,2-二氯乙烷中，在室温下搅拌溶胀，然后加入二甲氧基甲烷和催化剂，加热搅拌预交联，升温继续反应，依次用盐酸和无水乙醇洗涤，再用醇进行加热回流索氏提取，取出产物，干燥，制得到木质素基超交联树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀的时间为2-4h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为无水三氯化铁、无水三氯化铋、1,3,5-三苯基苯、1,4-对二氯苄中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预交联的温度为40-50℃，时间为4-6h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温继续反应的温度为80-90℃，时间为45-50h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述索氏提取的时间为115-125h，所述醇为甲醇或乙醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述产物用丙酮加热回流提取22-26h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性木质素、二甲氧基甲烷和催化剂的质量比为10-10.2：23-31：6.4-60。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的木质素基超交联树脂。

10.一种如权利要求9所述木质素基超交联树脂在吸附去除苯胺中的应用。

技术总结本发明提出了一种木质素基超交联树脂及其制备方法和应用，属于吸附树脂技术领域。包括以下步骤：取酸性木质素加入1,2‑二氯乙烷中，在室温下搅拌溶胀，然后加入二甲氧基甲烷和催化剂，加热搅拌预交联，升温继续反应，依次用盐酸和无水乙醇洗涤，再用醇进行加热回流索氏提取，取出产物，干燥，制得到木质素基超交联树脂，制备方法简单，原料来源广，易于实现工业化应用，制得的木质素基超交联树脂比表面积大，对有机物如苯胺有很好的吸附性能，可以实现多次重复使用，利用率高。技术研发人员：向德轩,罗正,焦旭,陈桂,唐婷,李思思,向柏霖,汤艳,罗正红,邓阿敏,唐莉莉受保护的技术使用者：怀化学院技术研发日：技术公布日：2024/11/14