ICP-MS分析试液在线自动稀释装置及方法与流程

本发明涉及金属合金成分检测，具体涉及icp-ms分析试液在线自动稀释装置及方法。

背景技术：

1、电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)具有高分辨率和检出限，广泛应用于分析金属材料超痕量杂质元素。分析试液的盐度会影响电感耦合等离子体质谱仪的检测结果和性能。一方面，高盐度分析试液会抑制或增强目标检测离子的激发，产生基体干扰；另一方面，高盐度分析试液会增加到达离子检测器的电子脉冲，缩短离子检测器的寿命。

2、目前，减小分析试液的盐度的方法是手动稀释法，即利用移液管移取一定体积的原试液于容量瓶中，用去离子蒸馏水(电阻率≥18.25mω)稀释至刻度线，此稀释方法操作繁琐，易引入移液管带来的外来污染。

3、现有技术中，中国专利cn205920050u公开了一种用于icp-oes/icp-ms的进样装置，并具体公开了包括六通进样阀，六通进样阀上设有六个通道端口，通道端口包括进样端口、废液端口、清洗液端口、雾化器端口和样品环的两个端口，废液端口与废液相连通的管道上设有真空泵，清洗液端口与清洗液相连通的管道上设有蠕动泵，雾化器端口通过管道与雾化器相连通。雾化器端口与雾化器相连通的管道上设有三通接头，三通接头具有样品液入口、稀释液入口和样品液出口，蠕动泵上分别设有清洗液进液管和稀释液进液管，清洗液进液管一端与清洗液相连接，另一端与清洗液端口相连接，稀释液进液管一端与稀释液相连接，另一端与三通接头的稀释液入口相连接，三通接头的样品液入口与所述雾化器端口相连接，三通接头的出口与雾化器相连接。该进样装置可实现高盐分样品(如海水、污水、酱油等)的直接进样，而不需预先对样品进行稀释处理，存在基体干扰和缩短离子检测器的寿命的问题。

4、中国专利cn107045015a公开了用于icp-ms形态分析的在线稀释和自动校准，具体公开了泵系统包括被示出的多个注射泵，其被控制从而以特定速度移动每个相应的注射器以在第一阀处创建样品的期望稀释度和/或样品的标准添加。然而通过注射器难以较准确的控制试液、去离子水、内标液的体积比，影响在线稀释后的检测效果。

5、鉴于此，提供icp-ms分析试液在线自动稀释装置及在线自动稀释方法，具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明提供icp-ms分析试液在线自动稀释装置及在线自动稀释方法，可以在线自动稀释分析试液的盐度，操作简单，可减少在分析金属材料超痕量杂质元素中的外来污染带来的影响。

2、icp-ms分析试液在线自动稀释装置，包括icp-ms分析雾化器、混合稀释器、三通道差速蠕动泵和流量控制器，所述三通道差速蠕动泵设有试液软管、去离子水软管和内标液软管，所述试液软管、去离子水软管和内标液软管的一端均与所述混合稀释器相连通，所述流量控制器均设置于所述试液软管、去离子水软管和内标液软管上，所述混合稀释器的混合液出口连接所述icp-ms分析雾化器。

3、在本发明的一个具体实施方式中，所述多通道差速蠕动泵包括驱动电机、三轴差速器、试液泵、去离子水泵以及内标液泵，所述驱动电机的输出端连接所述三轴差速器的输入端，所述三轴差速器的第一输出端连接所述试液泵，所述三轴差速器的第二输出端连接所述去离子水泵，所述三轴差速器的第三输出端连接所述内标液泵。

4、在本发明的一个具体实施方式中，所述试液泵、去离子水泵以及内标液泵均包括第一泵盘、连接轴、第二泵盘、顶针、波瓣以及传动杆，所述第一泵盘与所述第二泵盘相对设置，所述连接轴连接于所述第一泵盘和所述第二泵盘之间，所述顶针设置在所述第一泵盘与所述第二泵盘之间，在所述顶针与所述波瓣之间形成有挤压缝，在所述传动杆的一端上设置有主动齿轮，在所述第一泵盘和/或所述第二泵盘上设置有从动齿轮，所述主动齿轮与所述从动齿轮啮合，所述传动杆的一端连接所述三轴差速器的输出端。

5、在本发明的一个具体实施方式中，所述三轴差速器包括箱体、输入锥齿轮、输出锥齿轮和差速驱动连杆，所述输入锥齿轮和所述输出锥齿轮均可转动的设置于所述箱体内，所述差速驱动连杆可移动的设置于所述输入锥齿轮与所述输出锥齿轮之间，所述输入锥齿轮表面设置有差速驱动斜面，所述输出锥齿轮表面设置有差速从动斜面，在所述差速驱动连杆的一端设置有第一齿轮斜面，所述第一齿轮斜面与所述差速驱动斜面啮合，在所述差速驱动连杆的另一端设置有第二齿轮斜面，所述第二齿轮斜面与所述差速从动斜面啮合，在所述箱体上还设置由用于调节所述差速驱动连杆移动的驱动器。

6、在本发明的一个具体实施方式中，所述流量控制器设置有三个，且分别设置在所述试液软管、去离子水软管和内标液软管上。

7、在本发明的一个具体实施方式中，所述流量控制器包括壳体和滚轮，所述壳体具有底壁和侧壁，所述底壁具有与所述试液软管、去离子水软管或内标液软管解除的接触面，所述侧壁上设置有连接槽，所述连接槽为条状或圆孔状，所述滚轮连接在所述连接槽上，所述滚轮能沿所述连接槽移动或绕所述连接槽转动，以调节所述滚轮周侧端面与所述接触面之间的距离。

8、在本发明的一个具体实施方式中，所述混合稀释器上设置有试液进口、去离子水进口、内标液进口和混合液出口，所述试液进口与所述试液软管的一端连通，所述去离子水进口与所述去离子水软管的一端连通，所述内标液进口与所述内标液软管的一端连通，所述混合液出口连接所述icp-ms分析雾化器。

9、在本发明的一个具体实施方式中，所述混合器包括混合本体，在所述混合本体内设置有试液通道、去离子水通道、内标液通道和混合液通道；

10、所述试液通道的一端与所述试液进口连通，其另一端与所述混合液通道连通；

11、所述去离子水通道的一端与所述去离子水进口连通，其另一端与所述混合液通道连通；

12、所述内标液通道的一端与所述内标液进口连通，其另一端与所述混合液通道连通；

13、所述混合液通道的一端与所述混合液出口连通。

14、icp-ms分析试液在线自动稀释方法，利用上述的lcp-ms分析试液在线自动稀释装置实现，包括以下步骤：

15、1)备液：利用分析天平准确称取100.0±5.0mg高温合金标钢试样于100ml容量瓶中，加入10ml hcl，在90℃加热30min后逐滴加入2.0ml hno3，保持90℃加热直至全部溶解，定容，得到试液；

16、2)调试：将试液软管、去离子水软管和内标液软管与混合稀释器连通，并将试液软管、去离子水软管和内标液软管依次连接三通道差速蠕动泵和流量控制器后，试液软管插入试液中，去离子水软管插入去离子水中，内标液软管插入内标液中；启动三通道差速蠕动泵并调节输送的试液的转速为40rpm，输送去离子水的转速为60rpm，输送内标液的转速为20rpm；通过流量控制器控制试液软管和内标液软管的流量减少50％、去离子水软管的流量减少20％；确认试液软管、去离子水软管和内标液软管中没有气泡且能够正常输送试液、去离子水以及内标液；

17、3)自动稀释：通过三通道差速蠕动泵和流量控制器调节试液、去离子水、内标液的体积比，将混合稀释器的出口接入icp-ms分析雾化器，进行icp-ms分析试液在线自动稀释后的检测。

18、在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)自动稀释，所述试液、去离子水、内标液的体积比为10：24：5。

19、本发明的有益效果是：本发明可以同时将高浓度(>100ppm)的分析试液、去离子水和内标液稀释及混匀，再输入icp-ms的雾化器，可以实现合金材料中超痕量杂质元素的分析检测；本发明的利用多通道差速蠕动泵和流量控制器，可以分别条件试液、去离子水、内标液的流量，能够精确的控制自动稀释后分析试液的盐度，简化操作步骤，并减少人工稀释带来的外来污染的影响。