一种ICP-OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法与流程

本发明属于钢铁冶金分析，尤其涉及一种icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法。

背景技术：

1、目前,测定稀土的方法有草酸盐重量法、edta滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)。其中重量法和edta滴定法具有准确度高、稳定性好的特点,但重量法实验操作流程长,不能满足快速测定实际需要,edta滴定法需要分离样品中共存元素铁以消除其对滴定终点判断的影响。

2、迄今为止，检测硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐既没有国家标准、企业标准，也未见相关报道。通过文献检索，于亚辉、王素梅等研究了《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土》，该方法采用盐酸-过氧化氢溶解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中la、ce的分析方法。盐酸-过氧化氢不能将硅钙钡样品溶解，本发明结合现代分析技术，硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟近干，加入盐酸溶解盐类，利用icp-oes线性范围宽，准确度高的特点，采用垂直观测的方法检测硅钙钡中的镧、铈、镨、钕、钐。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明一种icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，包括以下步骤：

4、步骤1：称取0.1000g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸、5ml氢氟酸于270℃低温电热板溶解；随同做空白样品；

5、步骤2：待样品完全溶解后加入5ml高氯酸发烟至溶液1ml，取下、冷至室温；

6、步骤3：将冷却后的上述样品中加入10ml盐酸，于270℃低温电热板溶解盐类，取下、冷至室温；

7、步骤4：将步骤3的样品溶液转移至250ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀；

8、步骤5：标准校正曲线溶液的配置

9、镧、铈、镨、钕、钐单元素标准溶液：浓度为1000μg/ml，来源于国家标准物质中心；

10、取6份盐酸10ml于250ml容量瓶中，加入镧、铈、镨、钕、钐单元素标准溶液，配制成溶液中分别含la、ce、pr、nd、sm0、0.50％、1.00％、2.00％、5.00％、10.00％，用高纯水稀释至刻度，摇匀；此溶液制作标准曲线用；

11、步骤6：选择谱线

12、通过测定la、ce、pr、nd、sm标准溶液，调节谱线位置，确定la408.672 nm、ce418.660 nm、pr390.844 nm、nd401.225 nm、sm359.260 nm做分析线；

13、步骤7：绘制校准曲线：将标准校正曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定la、ce、pr、nd、sm离子的信号强度，以元素的质量百分数为横坐标、以元素的发射强度为纵坐标绘制校准曲线；

14、步骤8：试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定la、ce、pr、nd、sm离子的信号强度，根据已知质量百分数的标准溶液校准曲线，求出样品溶液中la、ce、pr、nd、sm的含量；

15、试样中la、ce、pr、nd、sm元素的含量按下式计算：

16、w％＝wi-w0

17、式中：w-样品中元素的质量百分含量；

18、w0-元素在待测空白溶液中质量百分数；

19、wi-元素在待测的样品中的质量百分数。

20、进一步的，检测范围:la、ce、pr、nd、sm 0.0200～10.00％。

21、进一步的，测定仪器为美国pe公司的optima 5300dv。

22、进一步的，观测方式为垂直观测。

23、进一步的，la、ce、pr、nd、sm测定范围为0.5％-10％时，回收率为98％-103％之间。

24、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

25、1.本发明使用的化学试剂少：只使用10ml硝酸、5ml氢氟酸、5ml高氯酸、10ml盐酸，使用的化学试剂少，更加节约材料、减少化学试剂的排废。

26、2.本发明操作简单，2小时内完成la、ce、pr、nd、sm五元素的测定，操作流程短、检测时长少。

27、2.采用垂直观测方式降低la、ce、pr、nd、sm的信号强度，从而扩大测定范围，而且提高测定稳定性，使得测定结果灵敏度高、结果更加准确。

28、3.建立icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，填补了检测硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法空白。

29、4.利用垂直观测的方式进行测定，硅钙钡la、ce、pr、nd、sm的检测范围0.0200～10.00％。本发明通过对硅钙钡样品的多次检验，应用效果良好。本发明具有线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析速度快，分析结果准确、可靠的特点，为硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的检测提供可靠的数据。本方法可以在冶金行业内推广。

技术特征：

1.一种icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，检测范围:la、ce、pr、nd、sm 0.0200～10.00％。

3.根据权利要求1所述的icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，测定仪器为美国pe公司的optima 5300dv。

4.根据权利要求3所述的icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，观测方式为垂直观测。

5.根据权利要求1所述的icp-oes测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，其特征在于，la、ce、pr、nd、sm测定范围为0.5％-10％时，回收率为98％-103％之间。

技术总结本发明公开了一种ICP‑OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐的方法，结合现代分析技术，硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟近干，加入盐酸溶解盐类，利用ICP‑OES线性范围宽，准确度高的特点，采用垂直观测的方法检测硅钙钡中的镧、铈、镨、钕、钐。本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性；采用垂直观测的方法，提高测定稳定性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的ICP‑OES测定硅钙钡中镧、铈、镨、钕、钐。技术研发人员：卢艳蓉,常欢受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/2