一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法与流程

本发明涉及硝酸异山梨酯残留溶剂检测，具体涉及一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法。

背景技术：

1、在硝酸异山梨酯生产过程中，乙醇是一种必不可少的溶剂，随着生产过程的进行，乙醇会在成品中产生一定的残留，因此，在硝酸异山梨酯原料药中需对乙醇的残留进行控制，保证产品质量。

2、检索发现，目前尚未有关于硝酸异山梨酯中乙醇残留的分析方法，而本公司在生产硝酸异山梨酯的过程中，乙醇又是不可避免的溶剂，因此，提供一种专属性强、准确度高的检测硝酸异山梨酯中乙醇残留的分析方法，对硝酸异山梨酯开发来说具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，该方法为气相色谱顶空进样法，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定性的气相色谱柱上进行梯度洗脱。该方法具有良好的专属性、系统适用性、精密度、耐用性、检测限与定量限、线性和准确度，能够对硝酸异山梨酯中残留的乙醇进行定量检测，检测结果准确度高。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定相的气相色谱柱上进行梯度洗脱。

4、优选的，硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，过程如下：

5、(1)溶液浓度：

6、供试品溶液，5mg/ml；对照溶液，0.50mg/ml；

7、(2)色谱条件：

8、起始温度为40℃，维持5min，以每分钟25℃速率升温至180℃，维持5min；进样口温度为200℃；检测器类型为fid；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20min。

9、优选的，在步骤(1)中，供试品溶液的制备过程为：精密称取100mg样品，至20ml顶空瓶中，精密加纯化水1ml，摇匀，轧盖密封。

10、优选的，在步骤(1)中，对照溶液的制备过程为：精密称取50mg乙醇置于一装有少量纯化水的100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml上述溶液至20ml顶空瓶中，轧盖密封。

11、相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

12、1、本发明提供的硝酸异山梨酯中乙醇残留检测方法，能够有效的对乙醇进行定量分析，该方法具有专属性好、系统适用性好、耐用性好的优点；使用该方法对乙醇残留定量分析，具有检测结果准确度高、精密度高的优点。

13、2、本发明的有益效果是简单快捷、灵敏度高，可用于硝酸异山梨酯及含有硝酸异山梨酯的药物的质量控制。

技术特征：

1.一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定相的气相色谱柱上进行梯度洗脱。

2.如权利要求1所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，过程如下：

3.如权利要求2所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，供试品溶液的制备过程为：精密称取100mg样品，至20ml顶空瓶中，精密加纯化水1ml，摇匀，轧盖密封。

4.如权利要求2所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，对照溶液的制备过程为：精密称取50mg乙醇置于一装有少量纯化水的100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml上述溶液至20ml顶空瓶中，轧盖密封。

技术总结本发明提供了一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，该方法为气相色谱顶空进样法，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定性的气相色谱柱上进行梯度洗脱。该方法具有良好的专属性、系统适用性、精密度、耐用性、检测限与定量限、线性和准确度，能够对硝酸异山梨酯中残留的乙醇进行定量检测，检测结果准确度高。技术研发人员：朱继芬,孙美方,王辉,赵承梅,昝兆景,孙雪莲,伦立军,王春晓,高越,赵亮,粱春振,许美英,刘春奎受保护的技术使用者：山东科源制药股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14