一种耐高温隔热气凝胶及其制备方法与流程

本发明属于气凝胶，具体涉及一种耐高温隔热气凝胶及其制备方法。

背景技术：

1、气凝胶是一种超轻质的固体材料，具有连续的三维网络结构，根据其结构的组分差异，分为无机气凝胶、有机气凝胶和碳气凝胶三大类。气凝胶具有高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率、低弹性模量、强吸附性、低折射率、低声阻抗等特性，使其在力学、热学、光学、声学等多个领域有着广阔的应用前景。

2、二氧化硅气凝胶是现制备技术较为完善的气凝胶之一，以其良好的理化性质、超低的热导率，受到保温隔热材料行业的普遍认同和好评。但是传统的单一体系的sio2气凝胶材料耐受温度只能达到600℃，极大地限制了材料的应用范围。此外，二氧化硅气凝胶由于多孔的特征以及表面存在大量的羟基(-oh)而具有亲水性，在潮湿的环境中容易吸附水气而导致热导率升高，隔热保温性能下降。因此，研究具有良好的隔热、耐高温气凝胶材料是目前需要解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种耐高温隔热气凝胶及其制备方法，以解决气凝胶隔热性能较差的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、将l-苯丙氨酸和氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散，调节ph至10-10.2，在90-95℃条件下搅拌，冷却透析，冷冻干燥得到改性氧化石墨烯；

5、步骤2、将硅源、无水乙醇和酸进行混合，室温下进行搅拌，得到前驱体溶液；将改性氧化石墨烯溶解在无水乙醇，超声分散后与前驱体溶液混合，加入碱继续搅拌，得到溶胶；

6、步骤3、将纤维压制成纤维预制件；

7、步骤4、将步骤3所得纤维预制件浸入步骤2所得溶胶中，抽真空至-0.09～-0.1mpa，保压2～3h，通入空气恢复至常压，得到纤维与溶胶复合材料；

8、步骤5、将纤维与溶胶复合材料进行老化、干燥、烧结，得到耐高温隔热气凝胶。

9、进一步地，步骤1中l-苯丙氨酸、氧化石墨烯和去离子水的用量比为0.2-0.4g：1g：100ml。

10、进一步地，步骤2中硅源、无水乙醇、酸和碱的用量比为8-10g：250ml：0.02ml：0.1ml；改性氧化石墨烯和无水乙醇的用量比为0.3-0.5g：100ml。

11、进一步地，氧化石墨烯通过hummers法制备而成。

12、进一步地，所述硅源为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种。

13、进一步地，所述酸为硝酸、盐酸和硫酸中的一种。

14、进一步地，所述碱为氨水。

15、进一步地，所述纤维为氧化锆纤维、氧化铝纤维、石英纤维和莫来石纤维中的一种。

16、一种耐高温隔热气凝胶，由以上步骤制备而得。

17、本发明的有益效果：

18、本发明中耐高温隔热气凝胶不仅具有高孔隙率，还具有较低的密度和热导率，在1100℃的条件下热导率为0.030-0.035w/(m·k)。可见，本发明中所获得的气凝胶具有优异的隔热性能。

19、本发明提供的耐高温隔热气凝胶以有机硅源为先驱体，加入改性氧化石墨烯气凝胶，利用酸碱两步催化法制备改性溶胶，通过真空加压浸渍将改性氧化硅溶胶渗入纤维预制件中，得到纤维与溶胶复合材料，经凝胶老化、干燥、烧结，最终得到耐高温隔热气凝胶，且制备方法简单，成本低，适于大规模工业生产。

20、本发明中所自制的改性氧化石墨烯，首先采用hummers法制备得到高比表面积的氧化石墨烯，然后通过l-苯丙氨酸作为疏水改性剂，制备得到了高疏水性能的氧化石墨烯气凝胶。与以有机硅源为先驱体溶液混合后，一方面可起到支撑作用，显著增强气凝胶结构的稳定性和机械强度；另一方面高疏水性的氧化石墨烯气凝胶的添加可以提高溶胶体系的疏水性，进一步提高气凝胶的隔热性能。

技术特征：

1.一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中l-苯丙氨酸、氧化石墨烯和去离子水的用量比为0.2-0.4g：1g：100ml。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中硅源、无水乙醇、酸和碱的用量比为8-10g：250ml：0.02ml：0.1ml；改性氧化石墨烯和无水乙醇的用量比为0.3-0.5g：100ml。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯通过hummers法制备而成。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸为硝酸、盐酸和硫酸中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱为氨水。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维为氧化锆纤维、氧化铝纤维、石英纤维和莫来石纤维中的一种。

9.一种耐高温隔热气凝胶，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备而成。

技术总结本发明公开了一种耐高温隔热气凝胶及其制备方法，属于气凝胶技术领域。该耐高温隔热气凝胶的制备方法包括以下步骤：首先将L‑苯丙氨酸和氧化石墨烯加入去离子水中超声分散，调节pH，升温搅拌，冷却透析，冷冻干燥得到改性氧化石墨烯；再将硅源、无水乙醇和酸进行混合，室温下进行搅拌，得到前驱体溶液；然后将改性氧化石墨烯溶解在无水乙醇，超声分散后与前驱体溶液混合，加入碱继续搅拌，得到溶胶；将纤维压制成纤维预制件；再将所得纤维预制件浸入溶胶中，抽真空保压，恢复至常压，得到纤维与溶胶复合材料；最后将纤维与溶胶复合材料进行老化、干燥、烧结，得到耐高温隔热气凝胶。技术研发人员：张丽,马晓飞,张志成,袁梦,袁冰倩受保护的技术使用者：吉祥三宝高科新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14