一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统及方法

本发明涉及拉曼光谱原位监测，特别是指一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统及方法。

背景技术：

1、材料科学的发展对现代工业的支撑越来越突出。随着工业技术的发展，各行业对材料的要求也越来越高。如，在芯片领域，随着器件微缩的发展，现有传统半导体材料难以在更小线宽器件加工中持续发挥半导体作用。近年来，新型二维半导体材料表现出优异的性质，在亚纳米线宽的电子器件中已被证实具有颠覆性的应用潜力，受到了英特尔、欧洲微电子中心等全球领军行业的关注。但二维半导体材料的生长却发展较慢，现有生长技术如化学气相沉积(cvd)系统，能够实现该类材料的生长制备。但二维半导体材料独特的范德瓦尔斯结构，使其生长机理有别于传统块体材料生长。材料生长过程中温度、压力、气流、前驱体及基底材料等因素共同影响材料层数、尺寸、形态等物性结构，但当前的表征手段主要针对材料生长完成后的静态检测，不仅效率不高，且难以揭示材料在高温生长状态下的内在结构演变与晶体生长动力学科学问题。虽然有如高能电子衍射仪等在线检测技术，但这些技术主要对材料的形成结构进行分析，针对材料组分以及化学键等更高分辨率的检测手段还有待开发。且高能电子衍射技术在二维半导体材料研究中应用效果不佳，对材料的破坏较为明显，难以客观真实的反应材料自身属性。而对于材料在高温生长过程中的微观结构动态及其演变机制，仍然缺乏有效的原位监测技术。这限制了对材料成核、生长、结晶等机制的深入理解和精确控制，进而限制了材料的开发速度和性能优化进程。

2、拉曼光谱是研究晶体振动性质、元激发类型及基元相互作用的重要光谱技术之一。拉曼散射光谱基于散射原理，其峰位、峰强、峰宽等信息可以反应物质种类、结构、相变、晶体质量、物质的量、应力等物性结构变化。时间门控拉曼技术利用拉曼信号和荧光信号在时间尺度上差异，通过对激发光源和探测器精准的时间门控，在皮秒内仅收集物质的拉曼信号(～300ps)而不收集荧光信号(20～200ns)，实现高温下的拉曼信号探测。拉曼散射光谱具有无损快速检测、空间分辨率高、适用范围广等显著优点。但目前拉曼光谱技术主要应用于材料的独立分析，尚未能与化学气相沉积(cvd)过程中的高温环境相兼容，导致无法实现对材料生长过程的原位监测。该技术缺口严重制约深入理解材料在高温条件下的物性结构变化，尤其是在二维半导体材料薄膜的合成过程中。通过时间门控拉曼光谱技术耦合高温环境对材料生长过程进行原位监测，有助于及时调整合成条件，优化材料质量和产率，促进合成大面积、高质量的二维半导体材料薄膜、氧化物薄膜等。该技术方案有利于实时监控材料合成过程中关键的化学键合和振动模态，化学组分和结构变化等，对深入理解材料合成过程中的成核、生长、扩散等微观机制有重要意义。

技术实现思路

1、为了对材料在管式高温炉内生长过程中的成核、生长等机制进行研究，本发明提出一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统及方法。本发明可远程监测高温原位拉曼光谱，分析材料在高温(＜1000℃)生长过程中的物性结构变化。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统，包括远程拉曼模块和原位拉曼模块；

4、所述远程拉曼模块包括激光器1、光束整形器2、偏振片3、可变衰减器4、反射镜5、滤光片6、二向色镜7、分束器8、远距离光纤9、光线准直器10、消色差物镜11；

5、所述原位拉曼模块包括可见光源13、第一反射镜14、相机和摄影系统15、二向色镜7、分束器8、第二反射镜16、空间滤波器17、光阑18、高分辨单色仪19、ccd探测器20；

6、远程拉曼模块和原位拉曼模块共用二向色镜7和分束器8；

7、远程拉曼模块中，激光器1发射拉曼激光，经过光束整形器2、偏振片3得到平面波激光，再经可变衰减器4进行光强调制，再经反射镜5、滤光片6、二向色镜7、分束器8得到特定波长的拉曼入射激光，再经远距离光纤9、光线准直器10、消色差物镜11和管式高温炉12的石英玻璃窗口聚焦到样品合成衬底表面；

8、原位拉曼模块中，可见光源13激发可见光，被第一反射镜14反射，然后经分束镜8、远距离光纤9、光纤准直器10、消色差物镜11射入管式高温炉12的石英玻璃窗口；管式高温炉12内的可见光经过管式高温炉12的石英玻璃窗口、消色差物镜11、光纤准直器10、远距离光纤9、分束镜8，并穿过第一反射镜14后，进入相机和摄影系统15，从而实时观测样品合成过程；样品拉曼背散射光经过管式高温炉12的石英玻璃窗口、消色差物镜11、光纤准直器10、远距离光纤9、分束镜8、二向色镜7、第二反射镜16、空间滤波器17、光阑18、高分辨单色仪19后，进入ccd探测器20，得到样品高温生长过程中的原位拉曼表征。

9、一种高温原位拉曼表征cvd材料合成过程的方法，基于上述监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统实现，包括如下步骤：

10、步骤1，选择激光器功率、衰减器、光栅的参数，得到标准单质硅拉曼光谱以校正拉曼系统；

11、步骤2，调整远距离光纤和长工作距离，使消色差物镜聚焦至管式高温炉样品合成衬底表面；

12、步骤3，将前驱体置于管式高温炉内进行材料合成，通过相机和摄影系统实时记录样品原位合成过程；

13、步骤4，经相机和摄影系统观测到样品合成窗口期间，通过远距离光纤将激光聚焦至样品上并收集合成过程中的样品拉曼背散射光；

14、步骤5，结合时间门控拉曼技术，通过ccd探测器收集由脉冲激光激发的样品背散射光，实现样品合成过程中的高温原位拉曼表征。

15、本发明的有益效果是：

16、本发明可以耦合高温合成环境，在无明显热辐射背景下对合成过程中的样品进行原位拉曼表征。

技术特征：

1.一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统，其特征在于，包括远程拉曼模块和原位拉曼模块；

2.一种高温原位拉曼表征cvd材料合成过程的方法，其特征在于，基于如权利要求1所述的一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统实现，包括如下步骤：

技术总结本发明涉及一种监测材料制备的高温原位拉曼光谱系统及方法，属于拉曼光谱原位监测技术领域。本系统包括由激光器、光束整形器、偏振片、可变衰减器、反射镜、滤光片、二向色镜、远距离光纤、光线准直器、消色差物镜组成的远程拉曼测试系统，以及由包括相机和摄影系统、二向色镜、分束器、空间滤波器、光阑、高分辨单色仪、CCD探测器组成的原位拉曼模块。通过激光器激发拉曼激光，经滤光片、可变衰减器、二向色镜、空间滤波器、高分辨单色仪采集样品在高温合成过程中的视频和拉曼信号，结合时间门控拉曼技术，经CCD探测器分析获得的拉曼背散射光信号。本发明可以耦合所有管式高温炉，在无明显热辐射背景下对材料生长过程中的样品进行组分与物相表征。技术研发人员：王泽高,赵旻旻,谭超受保护的技术使用者：四川大学技术研发日：技术公布日：2024/11/14