一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法与流程

本发明涉及医药检测，尤其涉及一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法。

背景技术：

1、十六烷基磷酸酯是一种阴离子表面活性剂，属于水包油型的乳化剂，具有润湿、增溶、洗净、乳化等特性，毒性和刺激性较小，容易降解，热稳定性强等特点。广泛应用于涂料、塑料、纺织、化纤、日用化妆品、农药与造纸、金属防腐蚀等领域。在涂料方面，作为分散剂分散涂料的表面活性，能够增加涂料的光泽和着色性，改变涂料的润湿性，提供最佳的分散性。

2、现有测定磷酸酯钾含量的主要方法有电位滴定法、薄层层析法等，电位滴定法对于含有磷酸的烷基磷酸酯含量测定结果偏差会较大，由于滴定时不能直接显示第三个化学计量点；薄层色谱法只能粗略估算烷基磷酸单、双酯钾的含量，不能检测磷酸含量。

3、因此，提供一种可同时准确、快速检测烷基磷酸单酯钾、烷基磷酸双酯钾和磷酸的方法是目前亟需解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，解决现有技术检测含有磷酸的烷基磷酸酯含量不准确，以及在检测烷基磷酸单、双酯钾的含量的同时不能检测磷酸含量的问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，包括以下步骤：

4、将供试品与第一乙腈水溶液混合，分散后得到混合溶液，将混合溶液与第二乙腈水溶液混合，得到供试品溶液；

5、采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测，根据外标法得到十六烷基磷酸单酯钾的含量；根据面积归一法，得到十六烷基磷酸双酯钾和磷酸的含量；

6、所述高效液相色谱的检测条件包括：流动相a为水，流动相b为乙腈；梯度洗脱；

7、所述供试品为十六烷基磷酸酯乳化剂。

8、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述梯度洗脱具体为：

9、0～15min，流动相b的体积分数为70％；

10、15～20min，流动相b的体积分数由70％升至100％；

11、20～30min，流动相b的体积分数为100％；

12、30～31min，流动相b的体积分数由100％降至70％；

13、31～46min，流动相b的体积分数为70％。

14、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述第一乙腈水溶液的体积浓度为95％；

15、所述第二乙腈水溶液的体积浓度为70％。

16、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述供试品溶液中供试品的浓度为1mg/ml。

17、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述高效液相色谱的色谱柱为c18柱；

18、所述c18柱的长度为100mm，所述c18柱的内径为3mm。

19、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；

20、所述填料的粒径为3.5μm。

21、优选的，在上述一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法中，所述高效液相色谱的检测进样量为5μl，雾化器温度为90℃，漂移管温度为80℃，氮气流速为1.0～1.5ml/min。

22、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

23、本发明建立了高效液相色谱法-蒸发光散射器法测定十六烷基磷酸单、双酯钾和磷酸的含量，通过液相色谱分离，蒸发光散射检测的技术，对样品中的十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾、磷酸进行含量测定，此方法能够快速准确的同时检测出上述三种物质的含量，具有特异性强、灵敏度高等特点，能够同时满足六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾、磷酸含量的测定。

24、本发明的检测方法，还具有样品前处理简单，采用乙腈水溶液分散处理即可，本发明的检测方法快速、简单、高效、适用性强。本方法十六烷基磷酸单酯钾的浓度在10～500μg/ml的浓度范围内线性关系良好。

技术特征：

1.一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的具体过程为：

3.根据权利要求2所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述第一乙腈水溶液的体积浓度为95％；

4.根据权利要求3所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述供试品溶液中供试品的浓度为1mg/ml。

5.根据权利要求3或4所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱柱为c18柱；

6.根据权利要求5所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；

7.根据权利要求5所述的同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测进样量为5μl，雾化器温度为90℃，漂移管温度为80℃，氮气流速为1.0～1.5ml/min。

技术总结本发明属于医药检测技术领域，公开了一种同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法。该同时检测十六烷基磷酸单酯钾、十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量的方法，包括以下步骤：将供试品与第一乙腈水溶液混合，得到混合溶液，将混合溶液与第二乙腈水溶液混合，得到供试品溶液；采用高效液相色谱对供试品溶液检测，根据外标法得到十六烷基磷酸单酯钾的含量；根据面积归一法，得到十六烷基磷酸双酯钾和磷酸含量；供试品为十六烷基磷酸酯乳化剂；高效液相色谱的检测条件：流动相A为水，流动相B为乙腈；梯度洗脱。本发明方法能够快速准确的同时检测出十六烷基磷酸单酯钾、双酯钾，磷酸的含量，具有特异性强、灵敏度高等特点。技术研发人员：王云华,柴宝山,王志强,李娜,毕弋,唐博,王鹏受保护的技术使用者：沈阳化工研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/14