一种氧化锌铝靶材及其制备方法与流程

本发明涉及靶材领域，尤其涉及一种氧化锌铝靶材及其制备方法。

背景技术：

1、氧化锌铝靶材是一种重要的功能材料，具有优良的光学性能、导电性能和化学稳定性，广泛应用于光学涂层、导电薄膜、太阳能电池、显示器件等领域。氧化锌铝靶材的制备技术是关键的。通常采用物理气相沉积技术，如磁控溅射或电子束蒸发来制备氧化锌铝靶材。在制备过程中，需要控制靶材的成分、结构和纯度，以确保薄膜的质量和性能。同时制备过程中的工艺参数如溅射功率、气压、沉积速率等都会影响氧化锌铝靶材的性能。

2、中国专利申请号200910108039.4公开了一种锗掺杂的氧化锌铝靶材的制备方法，制备方法为：按比例分别称取原料氧化锌、氧化铝、氧化锗粉末，加入粘结剂，加水混合均匀；再采用喷雾干燥法等混合物干燥后，将粉末进行压制成型，形成预先确定的形状与强度的坯体；将坯体在常压、常气氛下在温度1200～1600℃进行烧结得到锗掺杂的氧化锌铝靶材。

3、该方案通过掺杂氧化锗，并且调节氧化锗与氧化铝粉末的加入量，从而改善靶材的密度以及薄膜的透过率。

4、中国专利申请202110417139.6公开了一种氧化锌铝靶材及其制备方法，制备方法为先将氧化锌、氧化铝、分散剂、粘结剂和水制备为混合浆料并消泡；再将得到的混合浆料进行喷雾造粒，混料，筛分，得到氧化锌铝粉末；将得到的氧化锌铝粉末压力成型得到氧化锌铝靶坯；将得到的氧化锌铝靶坯底部铺设一层金属氧化物粉末后于1300～1500℃烧结得到氧化锌铝靶材。

5、该方案通过控制氧化锌铝粉末、氧化铝、氧化锌的粒径以及均匀性显著改善了氧化锌铝靶材的品质，提高了氧化锌铝靶材的成分均匀性。

6、不难看出上述2个方案分别通过调节原料粉末的加入量或者原料粉末的粒径以及均匀性来提高靶材的性能，进而改善薄膜的可见光透过率。

7、本方案需要解决的问题：如何提出新的制备方法来提高靶材的密度、减少靶材内部气孔数量，进而提高薄膜的光透过率。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种氧化锌铝靶材及其制备方法和应用，氧化锌铝粉末在冷等静压前进行一次预烧结情况下，提高了氧化锌铝粉末的活性，有利于氧化锌铝坯体的成型，对提高坯体密度有促进作用；在真空烧结的情况下，提高烧结压力，能够改善靶材的密度进而改善气孔大小，有利于提高靶材的溅射效果。

2、为实现上述目的，本申请公开了一种氧化锌铝靶材的制备方法，包含如下步骤：

3、步骤1：将氧化锌粉末、氧化铝粉末、掺杂剂、分散剂、粘结剂以及纯水混合均匀，研磨，得到第一混合浆料；

4、步骤2：向步骤1得到的第一混合浆料中加入消泡剂，搅拌，得到第二混合浆料；

5、步骤3：将步骤2得到的第二混合浆料进行喷雾造粒，混合、过筛，得到靶材粉末；

6、步骤4：将步骤3得到的靶材粉末进行预烧结，得到预烧结体，过筛，而后进行液压、冷等静压，得到坯体；

7、步骤5：将步骤4得到的坯体进行真空加压烧结，得到氧化锌铝靶材；

8、步骤1的氧化锌粉末、氧化铝粉末的平均粒度均为120～250nm；掺杂剂为氧化锗；

9、步骤4的预烧结温度以1～5℃/min升温至400～600℃，烧结时间为2～3h；

10、步骤5的真空加压烧结过程为：先以1～2℃/min升温到700～900℃，保温2～3h；继续升温到1200～1300℃，保温10～15h，保持温度不变，开始加压到50～60mpa，保温保压3～4h。

11、优选地，步骤1的分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种。

12、优选地，步骤1的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种。

13、优选地，步骤2的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、正丁醇中的至少一种；搅拌时间为15～30min。

14、优选地，步骤1的氧化锌粉末、氧化铝粉末、掺杂剂的质量比为85～98：1～10：1～5；研磨时间为18～20h。

15、优选地，步骤1的分散剂、粘结剂的质量均为氧化锌粉末、氧化铝粉末总质量的1％～5％；纯水质量为氧化锌粉末、氧化铝粉末总质量的30％～40％。

16、优选地，步骤5中，当烧结压力为50～55mpa时，氧化锌粉末的平均粒度为120～200nm且不包含200nm，氧化铝粉末的平均粒度为200～250nm；

17、当烧结压力为55～60mpa且不含55mpa时，氧化锌粉末的平均粒度为200～250nm，氧化铝粉末的平均粒度为120～200nm且不包含200nm。

18、优选地，步骤4的冷等静压的压力为350～450mpa，时间为10～20min。

19、此外，本申请还公开了一种氧化锌铝靶材，采用上述氧化锌铝靶材制备方法得到的。

20、本发明的有益效果是：

21、本发明提供了一种氧化锌铝靶材及其制备方法，氧化锌铝粉末通过与氧化锗的掺杂、喷雾造粒得到靶材粉末，先对靶材粉末进行一次预烧结，提高了氧化锌铝粉末的活性，有利于冷等静压时氧化锌铝坯体的成型，对提高坯体密度有促进作用；在真空烧结的情况下，提高烧结压力，能够改善靶材的密度进而改善气孔大小，有利于提高靶材的溅射效果。

技术特征：

1.一种氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、正丁醇、丁二醇中的至少一种；搅拌时间为15～30min。

5.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的氧化锌粉末、氧化铝粉末、掺杂剂的质量比为85～98：1～10：1～5；研磨时间为18～20h。

6.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的分散剂、粘结剂的质量均为氧化锌粉末、氧化铝粉末总质量的1％～5％；纯水质量为氧化锌粉末、氧化铝粉末总质量的30％～40％。

7.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，当烧结压力为50～55mpa时，氧化锌粉末的平均粒度为120～200nm且不包含200nm，氧化铝粉末的平均粒度为200～250nm；

8.根据权利要求1所述的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4的冷等静压的压力为350～450mpa，时间为10～20min。

9.一种氧化锌铝靶材，其特征在于，由权利要求1-8任一所述的氧化锌铝靶材的制备方法所制得。

技术总结本发明属于靶材领域，公开了一种氧化锌铝靶材的制备方法，先将氧化锌粉末、氧化铝粉末、氧化锗粉末、分散剂、粘结剂以及纯水混合均匀，研磨，得到第一混合浆料；再将第一混合浆料中加入消泡剂，搅拌，得到第二混合浆料；而后将第二混合浆料进行喷雾造粒，混合、过筛，得到粉末；再将粉末进行预烧结，得到预烧结体，过筛，对预烧结体进行冷等静压，得到坯体；最后将得到的坯体进行真空加压烧结，得到靶材；通过对喷雾造粒得到的粉体进行预烧结以及对坯体进行真空加压烧结，改善氧化锌铝靶材的密度，减少内部气孔数量，使得溅射得到的薄膜，在400～800nm波长的透过率增大；此外本申请还公开了采用上述方法制备的氧化锌铝靶材及其应用。技术研发人员：谭洪蕾,邵学亮,李开杰,王奇峰受保护的技术使用者：先导薄膜材料（广东）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18