一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法与流程

本申请涉分析化学检测，具体涉及一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法。

背景技术：

1、环氧乙烷灭菌是医疗器械使用前的灭菌控制环节最常用的方式。环氧乙烷作为气体灭菌已经得到全世界的认可，随着工业化的发展，被普遍应用于不耐高温高压高湿度的医疗器械灭菌。但是环氧乙烷灭菌也存在一定的缺点，特别是灭菌后的残留物是对相关使用或操作人员的重大威胁，对粘膜组织损伤严重，可引起细胞畸变和癌变。常见的残留物包括环氧乙烷、2-氯乙醇、乙二醇。

2、环氧乙烷(eo)对医疗器械灭菌后，需要确保产品正常使用的过程中eo、2-氯乙醇(ech)和乙二醇(eg)残留水平对患者产生最小风险。目前已有的方法或者标准仅能逐一检测eo、ech或者eg，无同时检测三种物质的检测方法，导致检测效率低下。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，建议环氧乙烷灭菌残留物即环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇同时测定的气相色谱方法，解决了现有技术中存在的上述技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用了以下方案：

3、一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，通过纯化水浸提将医疗器械产品样品中的灭菌残留物释放出来，将浸提后的灭菌残留物液体进样于气相色谱-氢火焰离子检测器内并分析，将气相色谱-氢火焰离子检测器获得的色谱峰面积输入对应的灭菌残留物的校准曲线拟合方程，得到对应的目标化合物浓度，通过换算得到对应的3种灭菌残留物在医疗器械产品中的含量。

4、优选地，包括以下步骤：

5、步骤一，样品前处理：通过纯化水浸提将医疗器械产品样品中的灭菌残留物释放出来，将浸提后的灭菌残留物液体直接进样于气相色谱-氢火焰离子检测器内；

6、步骤二，确定仪器分析条件：包括色谱条件和检测器条件；

7、步骤三，标准曲线定量：得到三种灭菌残留物的标准曲线拟合方程和线性相关系数；将步骤一中的浸提后的灭菌残留物液体按照步骤二的条件进行气相色谱-氢火焰离子分析，得到实际医疗器械产品样品中三种物质的色谱峰面积，输入对应的所述标准曲线拟合方程，得到对应的目标化合物浓度，通过换算得到对应的三种灭菌残留物在医疗器械产品中的含量。

8、优选地，所述灭菌残留物为环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇。

9、优选地，所述步骤一包括：将剪碎后的医疗器械产品样品置于气相瓶内，在气相瓶内加入纯化水，浸提2h～24h，得到灭菌残留物浸提液；将所述灭菌残留物浸提液置于进样瓶内，用于气相色谱检测待用。

10、优选地，进样方式为液体进样。

11、优选地，称取1g所述剪碎后的医疗器械产品样品。

12、优选地，浸提温度为37℃。

13、优选地，所述步骤二中：

14、色谱条件：色谱柱，db-wax，30m×530μm×1.0μm；进样量，1μl；分流比，不分流；进样口温度，250℃；升温程序条件，40℃开始，保持0.5min，以40℃/min升温至135℃，保持7min，再以40℃/min升温至230℃，保持3min；

15、检测器条件：氢火焰离子检测器，氢气流量，40ml/min；空气流量，400ml/min；尾吹气氮气流量，10ml/min；数据采集频率，20hz。

16、优选地，所述步骤三包括：

17、s31，标准混合溶液配制：分别量取或者称取0.25ml 10mg/ml环氧乙烷、25mg 2-氯乙醇和25mg乙二醇置于不同的25ml容量瓶内，使用纯化水定容，配制单标储备液，于4℃保存；分别取1ml各单标储备液至同一个10ml容量瓶，使用纯化水定容，配制10μg/ml环氧乙烷、100μg/ml 2-氯乙醇和100μg/ml乙二醇的混标溶液；以此混标溶液为标准曲线浓度上限，逐级稀释混标溶液6次，配制成7个不同浓度的标准混合溶液；

18、其中标准混合溶液：

19、环氧乙烷的浓度分别为0.5g/ml，1.0g/ml，2.0g/ml，4.0g/ml，5.0g/ml，6.0g/ml和10g/ml；

20、2-氯乙醇的浓度分别为5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，40μg/ml，50μg/ml，60μg/ml和100μg/ml；

21、乙二醇的浓度分别为5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，40μg/ml，50μg/ml，60μg/ml和100μg/ml；

22、s32，将配制好不同浓度的混标溶液按照步骤二所设定的色谱条件和检测器条件采用气相色谱-氢火焰离子检测器进行分析，得到每个浓度梯度混标溶液对应的色谱质谱峰面积，并将得到的峰面积和其对应的浓度梯度进行线性拟合，得到校准曲线拟合方程和线性相关系数；

23、s33，将步骤一中灭菌残留物浸提液按照步骤二所设定的色谱条件和检测器条件进行色相气谱-氢火焰离子检测器进行分析，得到实际医疗器械产品中所含的环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的色谱图面积，输入所述校准曲线拟合方程，计算得到相对应的物质浓度，单位为ug/ml。

24、优选地，所述校准曲线拟合方程为：x＝c/5；

25、其中，x代表样品中三种灭菌残留物的含量，单位为μg/g；c代表标准曲线得出的被测组分的浓度，单位为μg/ml。

26、本发明的有益效果为：本发明为一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，通过对医疗器械产品剪碎后使用纯化水进行直接浸提，得到灭菌残留物浸提液，采用液体进样的方式和气相色谱-氢火焰离子检测器条件的优化，实现医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇3种残留物质的快速检测及其定量，提高检测效率，用以评价医疗器械产品的安全性。

技术特征：

1.一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，通过纯化水浸提将医疗器械产品样品中的灭菌残留物释放出来，将浸提后的灭菌残留物液体进样于气相色谱-氢火焰离子检测器内并分析，将气相色谱-氢火焰离子检测器获得的色谱峰面积输入对应的灭菌残留物的校准曲线拟合方程，得到对应的目标化合物浓度，通过换算得到对应的3种灭菌残留物在医疗器械产品中的含量。

2.根据权利要求1所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，所述灭菌残留物为环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇。

4.根据权利要求2所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，所述步骤一包括：将剪碎后的医疗器械产品样品置于气相瓶内，在气相瓶内加入纯化水，浸提2h～24h，得到灭菌残留物浸提液；将所述灭菌残留物浸提液置于进样瓶内，用于气相色谱检测待用。

5.根据权利要求4所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，进样方式为液体进样。

6.根据权利要求4所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，称取1g所述剪碎后的医疗器械产品样品。

7.根据权利要求4所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，浸提温度为37℃。

8.根据权利要求4所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，所述步骤二中：

9.根据权利要求4所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，所述步骤三包括：

10.根据权利要求9所述的一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，其特征在于，所述校准曲线拟合方程为：x＝c/5；

技术总结本发明公开了一种用于同时快速检测医疗器械产品中环氧乙烷、2‑氯乙醇和乙二醇的残留量的定量分析方法，通过纯化水浸提将医疗器械产品样品中的灭菌残留物释放出来，将浸提后的灭菌残留物液体进样于气相色谱‑氢火焰离子检测器内并分析，将气相色谱‑氢火焰离子检测器获得的色谱峰面积输入对应的灭菌残留物的校准曲线拟合方程，得到对应的目标化合物浓度，通过换算得到对应的3种灭菌残留物在医疗器械产品中的含量。本发明基于纯化水浸提、采用液体进样方式，并通过特定的色谱条件和检测器条件，对医疗器械产品中灭菌后的三种残留物同时快速定量分析，检测效率高。技术研发人员：胥彬,杨婧,廖沛柠,兰婉玲,赵代国,刘兴兰受保护的技术使用者：四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）技术研发日：技术公布日：2024/11/18