一种耐湿热性能好的车载包封胶及其制备方法与流程

本发明涉及一种耐湿热性能好的车载包封胶，属于胶黏剂领域。

背景技术：

1、随着智能化、数字化、多元化时代的到来，汽车行业也随着科技、消费、体验等属性迎来了新升级。具有智能座舱、智能驾驶、智能云等新领域、新技术、新功能的新能源汽车成为未来汽车行业发展的主要方向。新能源汽车作为纯电动汽车，整车控制、电机控制、充电控制都需要电子控制系统的支持。电子控制系统在新能源汽车的发展中起着至关重要的作用。包封胶对新能源汽车电子控制系统内的集成电子元器件进行结构粘接和密封保护，其工艺操作性好、粘接性能高、可靠性能好，有效的提高了电子控制系统的功能性、稳定性和安全性。

2、大部分的包封胶都存在粘接性能差、耐湿热性能差，耐高低温性能差，绝缘性能差等问题，无法满足现如今汽车电子控制系统技术向自动化、智能化和多样化发展所带来的各项性能要求。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种耐湿热性能好的包封胶，本发明制备的包封胶具有单组份可操作性好、粘接性能好、柔韧性能好、耐湿热性能好、耐高低温性能好、电绝缘性能好等优点。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：耐湿热性能好的车载包封胶的制备方法：

3、a.按质量份数计：将4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯13～14份，n，n-二甲基甲酰胺18～19份，加入反应釜中，设定转速10rpm，搅拌1～2h至完全溶解；加入40%氢氧化钠水溶液17～19份，加热至85～95℃，设定转速10rpm，抽真空搅拌1～2h；加入苄基三乙基氯化铵0.2～0.3份，滴加环氧氯丙烷49～51份，30min内完成，升温至110～120℃，设定转速20rpm，冷凝回流搅拌4～6h，冷却至室温；用无水乙醇和丙酮3：1混合溶液洗2～3次，60℃烘干1～2h，制得自合成液晶型环氧树脂；

4、b.按质量份数计：将间苯二酚10～15份、2，6-双羟甲基对甲酚45～55份、40%甲醛水溶液35～40份，依次投入反应釜中，氮气保护条件下设定转速10 rpm，搅拌0.5～1h，混合均匀；加入草酸0.3～0.5份，加热至55～65℃，氮气保护条件下设定转速20rpm，搅拌1～2h，加热至90～95℃；用去离子水洗3～4次，加热至110～120℃，抽真空条件下设定转速20rpm，搅拌2～3h，制得自合成线型酚醛树脂；

5、c.按质量份数计：将自合成液晶型环氧树脂10～25份、对邻甲酚醛环氧树脂15～35份、自合成线型酚醛树脂32～37份，依次投入搅拌釜中，加热至45～55℃，设定转速30rpm，搅拌2～3h；冷却至室温，将聚醚改性环氧树脂10～15份、气相二氧化硅3～4份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速30 rpm，搅拌1～2h，将微胶囊型咪唑化合物5～7份，投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速20 rpm，搅拌2～3h，制得包封胶。

6、本发明的有益效果是：本发明的包封胶具有单组份可操作性好、电绝缘性能好的特点，有效的满足了车载模组电路板产品的设计及工艺多样性。粘接性能好适用于各种电路板材料与相关模组电子元器件的结构粘接，具有较高的适用性。柔韧性能好、耐湿热性能好、耐高低温性能好，有效的保证了车载模组电路板的功能性和可靠性要求。

7、在上述技术方案的基础上，本发明还进行了如下改进。

8、进一步，所述自合成液晶型环氧树脂的合成机理是4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯中的羟基和环氧氯丙烷中的环氧基通过酯化反应及环氧化反应合成了具有液晶性的环氧化合物，其具体反应式如下：

9、

10、采用上述进一步方案的有益效果是，自合成液晶型环氧树脂中融合了液晶有序与苯环网络交联的优点，具有良好的耐热性、耐水性、耐冲击性能；另外液晶型环氧树脂在取向方向上还具有电阻性能好、减少自由体积以提高柔韧性和粘接性能等优点。

11、进一步，所述对邻甲酚醛环氧树脂为南京悦莱新材料科技有限公司生产的srn-1730。

12、采用上述进一步方案的有益效果是，所述的对邻甲酚醛环氧树脂具有优异的粘接强度和耐热性能，同时具有优异的电绝缘性能。

13、进一步，所述自合成线型酚醛树脂的合成机理是间苯二酚和2，6-双羟甲基对甲酚中的酚基和甲醛中的醛基在酸性条件下通过氧化反应合成高邻位线型酚醛树脂，其具体反应式如下：

14、

15、采用上述进一步方案的有益效果是，自合成线型酚醛树脂中苯环邻位甲基和苯环对位甲基相连结构显著提高聚合物分子链的柔韧性和规整性，具有良好的耐热性、耐水性、粘接性能，同时分子结构上的酚羟基在叔胺类促进作用下可以和环氧基进行固化交联，具有良好的反应性和稳定性。

16、进一步，所述聚醚改性环氧树脂为南京悦莱新材料科技有限公司生产的ylse-2000，其具体结构式如下：

17、

18、采用上述进一步方案的有益效果是，所述的聚醚改性环氧树脂是在环氧树脂分子链上引入醚键，使其具有柔韧性能好，粘接性能好，电绝缘性能好等优点。

19、进一步，所述微胶囊型咪唑化合物为日本旭化成株式会社生产的hx-3721。

20、采用上述进一步方案的有益效果是，所述的微胶囊型咪唑化合物采用微胶囊化技术，使用液体环氧树脂将咪唑成份包裹起来，受热释放；具有稳定性好，反应活性高，低温快速固化的优点。

技术特征：

1.一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，按质量份数计包括自合成液晶型环氧树脂10～25份、对邻甲酚醛环氧树脂15～35份、自合成线型酚醛树脂32～37份、聚醚改性环氧树脂10～15份、气相二氧化硅3～4份、微胶囊型咪唑化合物5～7份。

2.根据权利要求1所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述的自合成液晶型环氧树脂，由以下质量份数的原料制备而成：4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯13～14份、n，n-二甲基甲酰胺18～19份、40%氢氧化钠水溶液17～19份、苄基三乙基氯化铵0.2～0.3份、环氧氯丙烷49～51份。

3.根据权利要求2所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述的自合成液晶型环氧树脂的合成机理是4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯中的羟基和环氧氯丙烷中的环氧基通过酯化反应及环氧化反应合成了具有液晶性的环氧化合物，其具体结构式如下：

4.根据权利要求2所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述的4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯为分子量270～280，熔点190～200℃的二羟基联苯化合物；所述苄基三乙基氯化铵为分子量220～230，熔点165～175℃的三乙胺化合物。

5.根据权利要求1所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述的自合成线型酚醛树脂，由以下质量份数的原料制备而成：间苯二酚10～15份、2，6-双羟甲基对甲酚45～55份、40%甲醛水溶液35～40份、草酸0.3～0.5份。

6.根据权利要求5所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述的所述自合成线型酚醛树脂的合成机理是间苯二酚和2，6-双羟甲基对甲酚中的酚基和甲醛中的醛基在酸性条件下通过氧化反应合成高邻位线型酚醛树脂，其具体结构式如下：

7.根据权利要求5所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述间苯二酚为分子量100～110，熔点90～100℃的二羟基苯取代化合物；所述2，6-双羟甲基对甲酚为分子量170～180，熔点130～140℃的三羟基化合物。

8.根据权利要求1所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其特征在于，所述自合成液晶型环氧树脂为软化点80～85℃，环氧当量190～200g/eq的联苯型液晶环氧树脂；所述对邻甲酚醛环氧树脂为25℃粘度3000～5000mpa·s，环氧当量155～175g/eq的酚醛型环氧树脂；所述自合成线型酚醛树脂为软化点80～85℃，羟基当量105-110g/eq的高邻位线型酚醛树脂；所述聚醚改性环氧树脂为25℃粘度1500～3000mpa·s，环氧当量240～260g/eq的柔性环氧树脂；所述微胶囊型咪唑化合物为25℃粘度110000～250000mpa·s，80℃凝胶时间11～13min的咪唑化合物。

9.根据权利要求1所述的一种耐湿热性能好的车载包封胶，其制备方法如下：a.按质量份数计：将4,4'-双(2-羟基乙氧基)联苯13～14份，n，n-二甲基甲酰胺18～19份，加入反应釜中，设定转速10rpm，搅拌1～2h至完全溶解；加入40%氢氧化钠水溶液17～19份，加热至85～95℃，设定转速10rpm，抽真空搅拌1～2h；加入苄基三乙基氯化铵0.2～0.3份，滴加环氧氯丙烷49～51份，30min内完成，升温至110～120℃，设定转速20rpm，冷凝回流搅拌4～6h，冷却至室温；用无水乙醇和丙酮3：1混合溶液洗2～3次，60℃烘干1～2h，制得自合成液晶型环氧树脂；

技术总结本发明涉及一种耐湿热性能好的车载包封胶，由以下各原料组成：自合成液晶型环氧树脂10～25份、对邻甲酚醛环氧树脂15～35份、聚醚改性环氧树脂10～15份、自合成线性酚醛树脂32～37份、微胶囊型咪唑化合物5～7份、气相二氧化硅3～4份。本发明制备的包封胶具有单组份可操作性好、粘接性能好、柔韧性能好、耐湿热性能好、耐高低温性能好、电绝缘性能好等优点，适用于各种类型车载模组的电路板密封保护。技术研发人员：闫善涛,陈田安,王建斌受保护的技术使用者：烟台德邦科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18