一种改性黄色颜料及其制备方法与应用与流程

本发明属于显示材料，尤其涉及一种改性黄色颜料及其制备方法与应用。

背景技术：

1、液晶显示器(liquid crystal display，lcd)是一种利用液晶材料特性实现的显示技术。lcd广泛应用于各种显示设备，如电视、电脑显示器、手机、智能穿戴设备。随着科技的不断发展进步，lcd技术也在持续进步，向更高分辨率、更低能耗、更快的响应速度、更多智能化功能方向发展。

2、彩色滤色片是lcd的关键部件，是在玻璃等透明基板上形成红色、绿色、蓝色三色图案，为了形成红色和绿色的着色图案，仅红色或绿色颜料难以获得所期望的分光图谱，故混合黄色颜料来调整分光图谱。为了达到高透、高对比的效果，除了对光阻中的色浆中基本的红色和绿色颜料有严格要求外，对配色的黄色颜料要求色纯、粒度小、粘度稳定，成膜后亮度高、对比度高。

3、市售的黄色y-138颜料在研磨分散时，颜料间有引力的作用会产生团聚现象，分散粒径大，液体呈非透明状，亮度(y值)低，对比度低，即使在分散过程中添加过多分散助剂仍无法达到小粒径分散透明稳定状态，所以直接用市售的普通黄色颜料制备色浆和光阻组合物无法满足y值和对比度要求，无法直接使用。为提高普通黄色颜料制备色浆和光阻组合物y值和对比度来满足要求，目前大多采用捏合方式进行表面处理，对于黄色颜料捏合一般是采用加盐及溶剂在捏合机中进行捏合的，但直接采用加盐及溶剂的捏合虽然性能有所提高，研磨分散中需加入过多分散剂，才能达到稳定分散效果，但过多的分散剂不仅影响到光刻胶可调范围，而且对制程显性有影响，所以还是达不到显示液晶行业用的颜料要求。

4、中国专利cn113881245b公开了一种用于光刻胶的改性黄色颜料、其制备方法及应用，采用在捏合中添加分散剂tsp(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚)，得到易于研磨分散的黄色颜料，进而能保证制备色浆粒度更小，获得高对比度。中国专利cn111732840b公开了一种用于光刻胶的改性黄色颜料、其制备方法及应用，是在捏合中添加分散剂dss(丁二酸二辛酯磺酸钠)，在捏合过程中，dss能很好附着在经nacl破碎的颜料表面，增加了粒子间排斥稳定性，使捏合后颜料粒径更均匀、稳定，进而能保证制备色浆粒度更小，进而获得高对比度。上述专利都是通过在捏合中添加分散剂使捏合料的效果达到优化，最终的黄色颜料在制备成色浆后能更易分散，成膜后光学数值更优。

5、除此之外，颜料中的金属含量的控制也是很关键，如果颜料中的金属含量过高，特别是钠、铁，在颜料制成色浆做成光刻胶成膜制成滤光片后，钠、铁的含量过高，会影响液晶的移动，最终影响显示器响应速度。而在对黄色颜料捏合过程中会使用大量的盐，盐中除了钠离子，还会有钠和铁离子，捏合过程中颜料、盐挤压摩擦，也会使内腔壁上金属脱落，所以在提高亮度和对比度的同时还需要减少金属及金属离子的含量。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种改性黄色颜料及其制备方法与应用，具体的技术方案如下：

2、本发明的第一个目的在于提供一种改性黄色颜料，包括黄色颜料、丙烯酸树脂和颜料74衍生物；所述黄色颜料为c.i.颜料黄138；颜料74衍生物的结构式如式(1)所示：

3、

4、本发明改性黄色颜料添加颜料74衍生物，可作为黄色颜料的协作剂，将酸性基团的极性应用到黄色颜料表面，与黄色颜料表面很容易连接，这种极性基团使颜料不易团聚；在制备色浆时，颜料74衍生物和分散剂非常容易混合；颜料74衍生物与丙烯酸树脂配合使用，使最终的色浆粒径小，黄色颜料得到很好的分散，有效提高亮度和对比度。

5、进一步地，所述丙烯酸树脂的分子量为9000，酸值125，固含量30％。

6、进一步地，所述改性黄色颜料，按质量份计，包括黄色颜料100份、丙烯酸树脂6～35份和颜料74衍生物2～10份。

7、本发明的第二个目的在于提供上述改性黄色颜料的制备方法，所述改性黄色颜料是通过将黄色颜料、丙烯酸树脂、颜料74衍生物、盐和二乙二醇(deg)加热捏合的捏合料，再将所述捏合料经后处理制成。

8、进一步地，所述黄色颜料、盐和二乙二醇的质量比为1：(4～15)：(1～4)。

9、进一步地，所述捏合的温度为50～90℃，优选60～80℃，捏合时间为30～50h，优选35～45h。

10、进一步地，所述改性黄色颜料捏合料的后处理方法，包括如下步骤：

11、(1)捏合料分散成料浆：将捏合料放入分散桶中，加入热纯水浸泡并搅拌分散，直至物料无凝块，成料浆；

12、(2)料浆初步除铁：料浆进除铁器循环，通过磁力来进行初步除铁；

13、(3)料浆二次除铁：向料浆内加入盐酸搅拌来二次除铁；

14、(4)料浆初步排盐排酸：将经过二次除铁的料浆静置，抽出上清液，再加入热纯水，反复进行两次后，完成初步的排盐排酸；

15、(5)料浆精细去除金属离子：向使用热纯水搅拌的料浆中加入乙二胺四乙酸二钠盐进行搅拌分散后静置，抽出上清液；

16、(6)颜料清洗：再次加入热纯水搅拌分散物料，分散后的料浆过滤，使用纯水对物料进行过滤清洗，直至过滤器排出水的电导率与纯水初始电导率相同，然后将滤饼取下，放入分散桶中，再次加入热纯水搅拌分散成料浆，分散后的料浆再次经除铁器循环除铁后进入板框过滤，直至过滤器排水电导率与纯水初始电导率相同，取下滤饼，清洗结束；

17、(7)干燥：将滤饼干燥、破碎，得到改性黄色颜料。

18、颜料中如果金属含量过高，特别是钠、铁，在由颜料制成色浆、在做成光刻胶成膜制成滤光片后，钠、铁的含量过高，会影响液晶的移动，最终影响显示器响应速度。乙二胺四乙酸二钠盐是一种重要的络合剂，能和碱土金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物，在本发明中其作用是在捏合工序中吸收盐中所含的金属形成水溶性的金属络合物，在洗涤过程中溶解在水中消失，避免金属残留在颜料中。

19、进一步地，所述热纯水的温度为60～70℃。

20、进一步地，所述步骤(1)中，所述分散的搅拌速度为300～500转/分，分散时间不低于2h。

21、进一步地，所述步骤(3)中，加入盐酸后，料浆中盐酸浓度为1％，搅拌3～4h。

22、进一步地，所述步骤(5)中，加入的乙二胺四乙酸二钠盐的量为改性黄色颜料质量的3～5％，分散时间不低于1h。

23、本发明的第三个目的在于提供上述改性黄色颜料在制备黄色色浆中的应用。

24、进一步地，所述黄色色浆，按质量份计，包括改性黄色颜料10份；树脂15～20份；分散剂5～12份；溶剂55～75份；所述树脂为分子量3000～10000，酸值80～130的丙烯酸树脂。

25、进一步地，所述分散剂为高分子分散剂，可以是byk-2001、byk-2000、byk-2025、byk-2050、byk-2070、byk-2150、byk-167、byk-168、byk-170、byk-171、byk-181、byk-182等。

26、进一步地，所述溶剂为有机溶剂，可选用醚类有机溶剂、醚酯类有机溶剂的一种或多种，具体为醚类有机溶剂，如乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等；醚酯类有机溶剂，如乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯等。

27、本发明的有益效果为：

28、本发明改性黄色颜料通过在捏合中添加丙烯酸树脂和颜料74衍生物，提高了颜料制成色浆成膜后的亮度和对比度；颜料74衍生物是固体，在捏合中增加盐的剪切摩擦力，有利于黄色颜料的捏合改性；在后处理中加除铁过程，先通过除铁器一次除铁，还加入hcl和edta二钠盐，盐酸是将金属转化为金属离子，再加入edta二钠盐，形成稳定的水溶性络合物，而随水去除，使颜料中金属含量降到最低。