一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法与流程

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法。

背景技术：

1、双(三氯甲基)二硫醚，分子式为c2cl6s2，是一种重要的化工中间体，在医药、农药、材料等方面有广泛的应用。目前主要的合成方法均需要采用高压汞灯辐照或者光照条件，而且反应过程存在收率低或者选择性低的缺点。

2、jp2010053046a提及了一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，该方法包括双(卤代烷基)二硫化物化合物与碱金属氟化物或在离体液体中的碱土金属氟化物反应。该反应分为两步进行，第一步是在环己烷中用高压汞灯辐射三氯甲烷硫化物，以产生双(三氯甲基)二硫化物；第二步是双(三氯甲基)二硫化物用naf处理，以得到双(三氯甲基)二硫化物。该方法收率低，约80%左右，且有较多副反应发生，副产品与产品分离困难。jp2011140461a提及了一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，即全氯甲硫醇和环己烷通过光照反应制备目标产物。该方法显著缺点是：选择性低，约60%-70%，环己烷在光照作用下和原材料反应，反应产生的杂质（氯代环己烷、多氯代环己烷等）多，且难与产品分离；光照属于自由基反应，反应危险。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，避免使用光照或者辐照，反应条件温和，收率较高，在98%以上。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、本发明提供了一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，所述双(三氯甲基)二硫醚在全氯甲硫醇和二氯硫化碳存在下反应得到。

4、反应式为：

5、。

6、上述合成方法中的原料包括全氯甲硫醇和二氯硫化碳，可以从市场上购买，也可以采用现有公开的方法制备。

7、上述合成方法中，全氯甲硫醇和二氯硫化碳可以无溶剂直接反应得到双(三氯甲基)二硫醚，也可以在溶剂的存在下反应。所用溶剂为饱和烃、芳香烃、醚、二甲亚砜、乙腈、异丁腈、丙腈或卤代脂肪族化合物。优选为乙腈、异丁腈、丙腈，更优选为乙腈。各溶剂仅作为反应介质使用，对反应进行影响不大，效果类似。

8、上述合成方法中，可以在常压下进行，也可以在带压密闭中反应。压力为0-1mpa，优选为常压，压力的升高可以加快反应。

9、上述合成方法中，全氯甲硫醇和二氯硫化碳的摩尔比为1：6~6：1，优选为1：3~3：1，更优选为1：1。在该反应中，一种原料反应转化完全，可以回收另一种过量原料。回收后可以降低反应成本，更为绿色、环保。

10、上述合成方法中，反应的温度为0~150℃，优选为40~80℃。反应时间为2~8h，优选为3~5h。反应过程中取样测定原料的含量，原料反应完后结束反应。本发明可以在40~80℃的温度下实现较好的收率，条件更为温和。在该反应中，温度的升高可以加快反应，但会造成原料的少量分解。

11、进一步地，上述合成方法中，全氯甲硫醇和二氯硫化碳反应完成后处理得到双(三氯甲基)二硫醚。后处理的过程包括：反应后蒸馏得到双(三氯甲基)二硫醚。

12、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

13、1.本发明以全氯甲硫醇和二氯硫化碳为原料，反应条件温和。避免使用辐照等条件，减少了杂质的产生，得到了高纯度的产物；提高了反应的收率，收率在98%以上。

14、2.本发明操作简单，不会产生其他的副产，绿色环保、成本低、经济价值高。

技术特征：

1.一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，所述双(三氯甲基)二硫醚在全氯甲硫醇和二氯硫化碳存在下反应得到。

2.根据权利要求1所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，反应在溶剂或无溶剂存在下进行；所述溶剂为饱和烃、芳香烃、醚、二甲亚砜、乙腈、异丁腈、丙腈或卤代脂肪族化合物。

3.根据权利要求2所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、异丁腈或丙腈。

4.根据权利要求1所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，反应的压力为0~1mpa。

5.根据权利要求1所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，全氯甲硫醇和二氯硫化碳的摩尔比为1：6~6：1。

6.根据权利要求5所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，全氯甲硫醇和二氯硫化碳的摩尔比为1：3~3：1。

7.根据权利要求1所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，反应温度为0~150℃；反应时间为2~8h。

8.根据权利要求7所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，反应温度为40~80℃；反应时间为3~5h。

9.根据权利要求1所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，全氯甲硫醇和二氯硫化碳反应完成，后处理得到双(三氯甲基)二硫醚。

10.根据权利要求6所述的一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，其特征在于，后处理的过程包括：反应后蒸馏得到双(三氯甲基)二硫醚。

技术总结本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种双(三氯甲基)二硫醚的合成方法，在全氯甲硫醇和二氯硫化碳存在下反应得到双(三氯甲基)二硫醚。本发明以全氯甲硫醇和二氯硫化碳为原料，反应条件温和，避免使用辐照等条件，减少了杂质的产生，得到了高纯度的产物；提高了反应的收率。技术研发人员：侯永生,张强,吴国军,李盼盼受保护的技术使用者：山东智永化工产业技术研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/18