一种微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃及其制备方法与应用

本发明涉及激光照明，特别是涉及一种微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃及其制备方法与应用。

背景技术：

1、半导体固态光源凭借其高光效、低功率、长寿命以及环境友好等显著优势，已经逐渐取代了传统光源。蓝光芯片激发黄色荧光粉的方式是白光照明通常采用的方式，提高黄色荧光粉及其组成的荧光转化材料的光热性能，对促进白光照明技术的发展具有极为重要的意义。

2、荧光转换材料主要有荧光玻璃、荧光陶瓷以及单晶等，但是，在大功率蓝光激光芯片激发下，传统的荧光玻璃、荧光陶瓷等荧光转换材料容易因为高温问题而发生开裂，以及出现发光效率降低及荧光粉热猝灭等问题。与此同时，单晶自身制备难度高以及制备成本高的缺陷限制了其大规模应用。外接散热器或高导热衬底等散热方式会增加照明器件的成本及结构的复杂性，严重影响了白光激光照明的光热性能。

3、现有技术中，将硅硼酸盐玻璃与荧光粉进行结合可以制备得到荧光玻璃，但受限于硅硼酸盐玻璃较高的熔融温度，制备硅硼酸盐玻璃时需要使得温度达到千摄氏度以上，如此高的熔融温度对制备工艺提出了极高的要求，且高温环境还会损坏荧光粉。同时，硅硼酸盐的折射率低，进而存在与荧光粉折射率不匹配的问题，影响光的反射、散射效果，在白光的性能提升方面效果不理想，难以满足实际要求。

4、相对于硅硼酸盐玻璃，碲酸盐玻璃具有较低的熔融温度及高的折射率，适配于商用的荧光粉，因此能够成为较为理想的荧光转换材料。但存在的问题是，碲酸盐玻璃的导热系数低，在高功率激光照射下会急速升温，进而导致荧光粉热猝灭，进而限制了其在激光照明领域的应用。

5、因此，在提高碲酸盐荧光玻璃散热能力的基础上，制备得到具有高折射率、低熔点和高热导系数的荧光玻璃材料，进而丰富荧光玻璃的类型、保证其使用性能是激光照明领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃及其制备方法与应用，以解决上述现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

3、本发明提供一种微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，原料包括以下组分：

4、钇铝石榴石黄色荧光粉、微米二氧化硅晶体和前驱体玻璃粉；

5、按照摩尔百分数计，所述前驱体玻璃粉由以下组分构成：teo2 59～70％、zno 10～20％、na2o 10～20％和al2o3 1～10％；

6、所述钇铝石榴石黄色荧光粉的质量为所述前驱体玻璃粉质量的1～15％；所述微米二氧化硅晶体的质量为所述前驱体玻璃粉质量的10～25％。

7、进一步地，按照摩尔百分数计，所述前驱体玻璃粉由以下组分构成：teo2 65％、zno15％、na2o 15％和al2o3 5％；

8、所述钇铝石榴石黄色荧光粉的质量为所述前驱体玻璃粉质量的15％；所述微米二氧化硅晶体的质量为所述前驱体玻璃粉质量的20％。

9、进一步地，所述微米二氧化硅晶体为四方晶系的微米二氧化硅晶体。

10、进一步地，所述微米二氧化硅晶体的粒径为1～20μm。

11、进一步地，所述微米二氧化硅晶体的制备方法包括以下步骤：

12、将纯度≥99.9％的无定形二氧化硅粉末在1600℃下加热1h，冷却至室温，之后在1300～1500℃下保温6～10h，再次冷却至室温后研磨，得到所述微米二氧化硅晶体。

13、本发明还提供上述微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃的制备方法，包括以下步骤：

14、将所述teo2、zno、na2o和al2o3混合研磨后，进行第一熔融、浇注成型、研磨得到所述前驱体玻璃粉；

15、将所述前驱体玻璃粉与所述钇铝石榴石黄色荧光粉、微米二氧化硅晶体混合，进行第二熔融，得到混合玻璃液；

16、将所述混合玻璃液凝固成型后进行退火处理，得到所述微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃。

17、进一步地，所述第一熔融的温度为850～950℃，时间为30～50min；所述第二熔融的温度为550～650℃，时间为10～30min。

18、进一步地，所述凝固成型的温度为350～450℃；所述退火处理的温度为250～350℃，退火处理的时间为3h。

19、更优选的，在进行第一熔融、浇注成型后，还包括热处理的步骤。具体的，所述热处理的温度为250～350℃，时间为1～5h。

20、本发明进一步提供上述微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃在白光激光照明中的应用。

21、本发明对微米二氧化硅晶体的添加量具有严格限制，其添加量不能超过限定范围，否则会因为玻璃网络形成体不够致密，导致荧光玻璃透明度降低，发光变差。

22、本发明进行第二次熔融的目的在于，降低荧光玻璃的熔融温度，缩短荧光粉在制备过程中处于高温下的时间，进而减少高温对荧光粉的晶体结构的损伤。

23、本发明碲酸盐荧光玻璃原料组分中的微米二氧化硅晶体具有高的导热系数，可以增强荧光玻璃的散热能力，且对光的吸收系数低，反射效果好，在增强碲酸盐荧光玻璃散热性能的同时，还可以充当散射中心，使得微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃的发光强度和抗激光损伤阈值得到明显增强。

24、本发明的碲酸盐玻璃通过调节组分，保证了玻璃在熔融状态下具有优异的流动性和合适的密度，使得微米二氧化硅晶体在此玻璃中具有良好的浸润性。这可以让二氧化硅晶体在掺杂过程中与玻璃液充分接触，从而不会带来孔隙，提高了荧光玻璃的致密度；并且二氧化硅晶体可以在熔融过程中自行分散在荧光玻璃中，不会像其他高导热粉体一样发生团簇和结块，提高了荧光玻璃的均匀性。

25、本发明公开了以下技术效果：

26、本发明微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃具有高效的发光性能且热稳定性能优异、激光辐照阈值高，可以满足白光激光照明的高性能要求；同时具有制备工艺简单、绿色环保、生产成本低的显著优势。

技术特征：

1.一种微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，其特征在于，原料包括以下组分：

2.根据权利要求1所述的微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，其特征在于，按照摩尔百分数计，所述前驱体玻璃粉由以下组分构成：teo2 65％、zno 15％、na2o 15％和al2o3 5％；

3.根据权利要求1所述的微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述微米二氧化硅晶体为四方晶系的微米二氧化硅晶体。

4.根据权利要求1所述的微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述微米二氧化硅晶体的粒径为1～20μm。

5.根据权利要求1所述的微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃，其特征在于，所述微米二氧化硅晶体的制备方法包括以下步骤：

6.如权利要求1-5任一项所述微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一熔融的温度为850～950℃，时间为30～50min；所述第二熔融的温度为550～650℃，时间为10～30min。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述凝固成型的温度为350～450℃；所述退火处理的温度为250～350℃，退火处理的时间为3h。

9.如权利要求1-5任一项所述的微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃在白光激光照明中的应用。

技术总结本发明公开了一种微米二氧化硅晶体掺杂的高散热碲酸盐荧光玻璃及其制备方法与应用，涉及激光照明技术领域。该微米二氧化硅晶体掺杂的碲酸盐荧光玻璃的原料包括：钇铝石榴石黄色荧光粉、微米二氧化硅晶体和前驱体玻璃粉；按摩尔百分数计，前驱体玻璃粉原料为：TeO<subgt;2</subgt; 59～70％、ZnO 10～20％、Na<subgt;2</subgt;O 10～20％和Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt; 1～10％，钇铝石榴石黄色荧光粉质量为前驱体玻璃粉质量的1～15％，微米二氧化硅晶体质量为前驱体玻璃粉质量的10～25％。本发明荧光玻璃发光性能高且热稳定性能优异、激光辐照阈值高，可以满足白光激光照明的高性能要求；同时具有制备工艺简单、绿色环保、生产成本低的显著优势。技术研发人员：黄飞飞,江国庆,王政,华有杰,叶仁广,徐时清受保护的技术使用者：中国计量大学技术研发日：技术公布日：2024/12/2