一种陶瓷浆料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及陶瓷流延成型，具体涉及一种陶瓷浆料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、陶瓷材料不仅具有机械性能优异、化学稳定性出色、高温稳定性强等优势，还具有不同的电学、热学、光学等功能，随着现代工业的快速发展，对陶瓷材料的性能提出新的性能和加工成形需求。传统干压成形制备陶瓷具有生坯不均匀、形状受限制、加工效率低、模具消耗大等劣势，限制了陶瓷材料在现代工业场景中的大规模使用。流延成型又称带式浇注法，是一种比较成熟的能够获得高质量、超薄型瓷片的成型方法，已被广泛应用于独石电容器瓷片、厚膜和薄膜电路基片等先进陶瓷的生产。流延成形的快速发展，极大推动了陶瓷材料在现代工业，尤其是在电工电子、信息通讯、集成电路等领域的快速发展。

2、陶瓷流延成形的关键是制得性能优异的陶瓷浆料，并通过流延成型制得机械性能足够高的陶瓷生坯，生坯经脱脂后无明显缺陷产生，并通过高温烧结获得致密度高、机械性能优异的陶瓷薄板。陶瓷浆料的配方组成对于流延成形陶瓷的生坯性能、脱脂表现以及烧结性能具有显著的影响，其中，塑性剂对于生坯机械性能和陶瓷生坯的脱脂行为影响巨大。经流延成形后，溶剂挥发，陶瓷生坯由陶瓷粉体、粘结剂和塑性剂组成。其中，塑性剂是一种高分子材料助剂，通常可增加陶瓷生坯的可塑性和韧性，提高陶瓷流延成形的加工性能。目前，常见的陶瓷流延成形过程中使用的塑性剂包括邻苯二甲酸酯类，如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯等，还包括脂肪族塑性剂，如聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1500等。然而，传统的流延成形陶瓷浆料的组分中通常仅包括单种塑性剂，虽然能够保证陶瓷生坯的优异机械性能，但是这类塑性剂通常分解温度较高，导致陶瓷生坯脱脂困难，大量缺陷产生；另外有些塑性剂虽然能够保证塑性剂在低温脱脂过程中顺利排出，再在高温脱脂阶段分解粘结剂，能够异质缺陷产生，但是这类塑性剂通常机械强度低，导致流延成型陶瓷生坯的机械性能较差。因此，无法同时满足陶瓷流延成形高性能生坯和安全脱脂的需求。

3、如中国发明专利《氧化铍陶瓷流延成型浆料及其生产方法》(cn108623288b)中浆料的组成为：按重量百分比计，粉体50％～70％，有机溶剂30％～50％，所述粉体为氧化铍粉体、二氧化硅粉体和氧化镁粉体的混合物，所述有机溶剂为邻苯二甲酸酯、甲苯、丁酮、异丙醇、磷酸酯类阴离子乳化剂和聚乙烯醇缩丁醛的混合物。其中，塑性剂仅为邻苯二甲酸酯，邻苯二甲酸酯分解温度为295℃，但邻苯二甲酸酯为小分子量的含有苯环结构的塑性剂，分子量低，难以保证所成形陶瓷生坯的机械性能。

4、如中国发明专利《一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法》(cn115028461a)，所述塑性剂为邻苯二甲酸丁苄酯和乙二醇的混合物；所述塑性剂加入量为混合粉体总质量的0.5～15wt％；优选地，所述塑性剂中邻苯二甲酸丁苄酯和乙二醇的质量百分含量为(40％～80％)：(20％～60％)，质量百分含量之和为100％。即使使用了邻苯二甲酸丁苄酯和乙二醇两种塑性剂，但是两种塑性剂均为小分子量塑性剂，分子链较短，导致流延成型陶瓷生坯的机械性能较差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种陶瓷浆料及其制备方法和应用，解决现有技术中如何满足陶瓷浆料流延成形得到机械性能强的陶瓷生坯且能够安全脱脂的技术问题。

2、为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：

3、将第一塑性剂和第二塑性剂混合成复合塑性剂；

4、将所述复合塑性剂、粘结剂和分散剂溶于溶剂中制得预混液；

5、将所述陶瓷粉体添加至所述预混液中并球磨制得陶瓷浆料；

6、所述第一塑性剂为积水g-260、已二酸丙二醇聚酯、磷酸三甲苯酯、聚乙二醇peg400、聚乙二醇peg600和聚丙二醇ppg400中的一种或者多种；

7、所述第二塑性剂为邻苯二甲酸二丁酯dbp、聚乙二醇peg200、聚丙二醇ppg200和二乙二醇deg中的一种或者多种。

8、在任意实施方式中，所述第一塑性剂和所述第二塑性剂的质量比为(2-3):(2-3)。

9、在任意实施方式中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯pvb和聚乙烯醇pva中的一种或者两种；和/或，所述分散剂为高分子聚合物分散剂，所述高分子聚合物分散剂为byk111，byk163和sago9900中的一种或者多种；所述分散剂的用量为所述陶瓷粉体质量的2％-5％。

10、在任意实施方式中，所述溶剂为乙醇和丁酮的混合物，所述乙醇和所述丁酮的质量比为1:(1-1.5)；和/或，所述复合塑性剂、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为(2-3):(3-4):4；和/或，所述陶瓷粉体的添加量为所述陶瓷浆料质量的60％-85％。

11、在任意实施方式中，所述陶瓷粉体的目数为300-400目。

12、在任意实施方式中，所述陶瓷粉体由以下步骤处理得到：将陶瓷粉体采用酒精湿磨，球磨时间为4-8h，球磨转速为200-400rpm，湿磨后在烘箱中烘干，烘干温度为120-150℃，烘干时间为6-10h。

13、在任意实施方式中，所述球磨的转速为400-600rpm，所述球磨的时间为10-24h。

14、此外，本发明还提出一种陶瓷浆料，由上述制备方法制备得到。

15、此外，本发明还提出一种上述制备方法制得的陶瓷浆料或者上述陶瓷浆料在流延成型制备陶瓷生坯中的应用。

16、上述应用，包括：

17、将陶瓷浆料导入流延成形机的浆料槽，陶瓷浆料经浆料槽流出后滴入流延带，随后进入烘道后溶剂蒸发，流延陶瓷单层形成，并利用温等静压机对流延陶瓷单层叠层，制备陶瓷生坯。

18、流延成形参数：烘道温度为60-100℃，带速为1-5mm/s，刮刀刮片厚度为5-10mm，温等静压温度为100-150℃，压力为1-5mpa。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提出的陶瓷浆料的制备方法中，将第一塑性剂和第二塑性剂混合成复合塑性剂；将所述复合塑性剂、粘结剂和分散剂溶于溶剂中制得预混液；将所述陶瓷粉体添加至所述预混液中并球磨制得陶瓷浆料；所述第一塑性剂为积水g-260、已二酸丙二醇聚酯、磷酸三甲苯酯、聚乙二醇peg400、聚乙二醇peg600和聚丙二醇ppg400中的一种或者多种；所述第二塑性剂为邻苯二甲酸二丁酯dbp、聚乙二醇peg200、聚丙二醇ppg200和二乙二醇deg中的一种或者多种；在脱脂过程中的分解温度不同，低分子量的第二塑性剂可以优先脱除，在陶瓷生坯中形成孔道结构，方便高分子量的第一塑性剂和粘结剂的分解产物在孔道结构中脱除，极大降低缺陷的产生，也大幅提升流延成形陶瓷生坯的力学性能，从而满足陶瓷浆料流延成形得到机械性能强的陶瓷生坯且能够安全脱脂。

技术特征：

1.一种陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述第一塑性剂和所述第二塑性剂的质量比为(2-3):(2-3)。

3.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛酯pvb和聚乙烯醇pva中的一种或者两种；和/或，所述分散剂为高分子聚合物分散剂，所述高分子聚合物分散剂为byk111，byk163和sago9900中的一种或者多种；所述分散剂的用量为所述陶瓷粉体质量的2％-5％。

4.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇和丁酮的混合物，所述乙醇和所述丁酮的质量比为1:(1-1.5)；和/或，所述复合塑性剂、所述粘结剂和所述溶剂的质量比为(2-3):(3-4):4；和/或，所述陶瓷粉体的添加量为所述陶瓷浆料质量的60％-85％。

5.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体的目数为300-400目。

6.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体由以下步骤处理得到：将陶瓷粉体采用酒精湿磨，球磨时间为4-8h，球磨转速为200-400rpm，湿磨后在烘箱中烘干，烘干温度为120-150℃，烘干时间为6-10h。

7.根据权利要求1所述的陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为400-600rpm，所述球磨的时间为10-24h。

8.一种陶瓷浆料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。

9.一种权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的陶瓷浆料或者权利要求8所述的陶瓷浆料在流延成型制备陶瓷生坯中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括：

技术总结本发明公开一种陶瓷浆料及其制备方法和应用，属于陶瓷流延成型技术领域。该陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：将第一塑性剂和第二塑性剂混合成复合塑性剂；将所述复合塑性剂、粘结剂和分散剂溶于溶剂中制得预混液；将所述陶瓷粉体添加至所述预混液中并球磨制得陶瓷浆料。此外，本发明还提出一种陶瓷浆料，由上述制备方法制备得到。此外，本发明还提出一种上述制备方法制得的陶瓷浆料或者上述陶瓷浆料在流延成型制备陶瓷生坯中的应用。本发明提出的陶瓷浆料满足陶瓷浆料流延成形得到机械性能强的陶瓷生坯且能够安全脱脂。技术研发人员：刘志哲,周士翔,胡奇佳,冷迪飞,张晨,唐亚辉,张口笑,邱宇泽受保护的技术使用者：湖北芯中达半导体有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2