改进后的化学气相输运合成二维金属碲化物方法及二维金属碲化物与流程

本发明属于层状金属材料、层状金属晶体生长、金属硫族化合物生长等领域，涉及一种改进后的化学气相输运合成二维金属碲化物方法及二维金属碲化物。

背景技术：

1、电子器件的发展进入到后摩尔时代，对材料的关键性能提出了更高的要求。具有特殊的线性能带结构与极高的载流子迁移率的二维材料为高性能电子器件的研制提供了物质基础。

2、过渡金属二硫族化物作为最为重要的范德华材料家族之一，为新一代电子与光电子学领域研究提供了丰富的实验平台。锆碲化合物家族是具有代表性的过渡金属硫族化合物材料，拥有新奇的电学现象。zrte2的单层被认为是石墨烯的类似物，脉冲激光沉积的zrte2纳米薄膜显示出很稳定的线性磁电阻，以及单晶上展示出奇异的kondo效应。尽管zrte5的拓扑本质尚未定论，但是一系列有趣的输运现象被相继发现，例如：对数周期振荡、量子霍尔效应、非零朗道能级的四重劈裂和巨大的磁手性各向异性等。另一个有趣组分的材料是zrte3，该材料也是被大家所熟知很久的电荷密度波材料。

3、金属原子插层、元素替代和压力是使zrte3出现超导的几常见方法。然而，最近的关于zrte3超导的研究主要集中在单晶上面，低维zrte3纳米片或者纳米线中的超导实验少有报道。先前的工作揭示机械剥离的zrte3纳米线展示出半导体的行为，而cvd生长的zrte3纳米带由于结构缺陷和边缘态表现出意想不到的铁磁性。这些观测与zrte3可能存在超导电性的结论相悖。

4、因此，本征的zrte3纳米结构中是否存在超导性仍是未知的。另外，二维的纳米薄片更容易于操作和调控，所以我们亟需寻找新的方法生长本征的zrte3纳米片。

5、专利号为cn117535799 a的专利通过采用化学气相传输法处理的方法，合成了二元层状过渡金属碲化物纳米单晶材料，在低磁场中表现出磁阻的线性依赖性行为，但是合成温度较高且时间较长。

6、专利号为cn117468095 a的专利通过采用化学气相传输法处理的方法，合成了一种三元层状过渡金属碲化物纳米单晶材料，便于通过机械剥离法获得少层或者单层材料，以扩展器在功能器件的引用，存在什么样的问题，然而制备所需时间长，且需要大量碘粒，制备条件严格。

技术实现思路

1、要解决的技术问题

2、为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种改进后的化学气相输运合成二维金属碲化物方法及二维金属碲化物，

3、技术方案

4、一种改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于步骤如下：

5、步骤1：将锆粉和碲块混合后加入反应器中,再加入碘粒后封装反应器；

6、步骤2：对反应器进行加热处理，得到多晶物料；原料端温区加热至500-580℃，生长端温区加热至400-480℃，150-800分钟后，关闭反应炉，自然冷却至室温；

7、步骤3：对多晶物料反应炉进行化学气相传输法处理，冷却后即得到二维过渡金属碲化物纳米材料zrte3；所述化学气相传输法工艺为：双温区管式炉的高温区的温度为500℃～580℃，低温区的温度为400℃～480℃，处理时间不少于14天。

8、所述反应器为石英管。

9、所述锆粉和碲粉的化学计量摩尔比为1∶3；碘：碲＝1∶1～5。

10、所述原料端温区加热速率为1℃/分钟。

11、所述多晶物料反应炉采用双温区管式炉。

12、所述反应器采用石英管，使用前对药匙、石英管用无水乙醇和去离子水进行清洗和烘干。

13、所述石英管使用电解水封管机在石英管中间部分进行缩颈，整个过程处于真空状态，缩小的口径小于1cm。

14、一种所述合成方法合成的二维过渡金属碲化物纳米材料，其特征在于：所述二维过渡金属碲化物纳米zrte3材料为形状规则的菱形薄片，其平均尺寸为10×20mm3，在空气中能够稳定存在。

15、所述zrte3材料为单斜晶系，空间群为p21/m。

16、所述层状过渡金属碲化物纳米zrte3材料为低温电运输行为，在t＝3.4k时出现了超导相变，超导性随磁场方向呈现出较大的各向异性，具有二维超导相变特征。

17、有益效果

18、本发明提出的一种改进后的化学气相输运合成二维金属碲化物方法及二维金属碲化物，步骤为：按照设计配比分别称取锆粉和碲块,混合均匀后加入反应器中,再加入碘粒,封装反应器,置于加热设备中进行加热处理,得到多晶物料；再将多晶物料反应炉中进行化学气相传输法处理,冷却后即得到高质量的二维过渡金属碲化物。在特定条件下下中表现出超导相变行为,本发明合成方法简单、成本低,易于大量合成。

技术特征：

1.一种改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于步骤如下：

2.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述反应器为石英管。

3.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述锆粉和碲粉的化学计量摩尔比为1∶3；碘：碲＝1∶1～5。

4.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述原料端温区加热速率为1℃/分钟。

5.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述多晶物料反应炉采用双温区管式炉。

6.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述反应器采用石英管，使用前对药匙、石英管用无水乙醇和去离子水进行清洗和烘干。

7.根据权利要求1所述改进后的化学气相输运合成二维过渡金属碲化物纳米材料的方法，其特征在于：所述石英管使用电解水封管机在石英管中间部分进行缩颈，整个过程处于真空状态，缩小的口径小于1cm。

8.一种权利要求1～7任一项合成方法合成的二维过渡金属碲化物纳米材料，其特征在于：所述二维过渡金属碲化物纳米zrte3材料为形状规则的菱形薄片，其平均尺寸为10×20mm3，在空气中能够稳定存在。

9.根据权利要求8所述二维过渡金属碲化物纳米材料，其特征在于：所述zrte3材料为单斜晶系，空间群为p21/m。

10.根据权利要求8或9所述二维过渡金属碲化物纳米材料，其特征在于：所述层状过渡金属碲化物纳米zrte3材料为低温电运输行为，在t＝3.4k时出现了超导相变，超导性随磁场方向呈现出较大的各向异性，具有二维超导相变特征。

技术总结本发明涉及一种改进后的化学气相输运合成二维金属碲化物方法及二维金属碲化物，步骤为：按照设计配比分别称取锆粉和碲块,混合均匀后加入反应器中,再加入碘粒,封装反应器,置于加热设备中进行加热处理,得到多晶物料；再将多晶物料反应炉中进行化学气相传输法处理,冷却后即得到高质量的二维过渡金属碲化物。在特定条件下下中表现出超导相变行为,本发明合成方法简单、成本低,易于大量合成。技术研发人员：张光龙,赵跃华,兰华洲,梁峰华受保护的技术使用者：广西铟泰科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/2