一种吸波涂料的制备方法

本发明涉及电磁屏蔽，具体涉及一种吸波涂料的制备方法。

背景技术：

1、吸波材料是一类能够吸收空间电磁波的功能材料，可以将电磁波辐射转化为热能或其他形式的能量消耗掉，从而减少电磁波在材料表面的反射强度。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。随着现代科学技术的发展，在机场，飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院，移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。此外，雷达探测技术的快速发展对军事装备的电磁波隐身性能提出了更高的技术要求，也对使用的吸波材料也提出了轻量化、高强化和宽频化的性能要求。

2、碳基纳米吸波材料种类较多，其中生物质衍生碳材料能较好地保留天然原料碳化后的遗态结构，如有序孔结构、空心管状结构和分级结构等特殊结构形式，有助于提高材料的电磁波损耗能力。天然棉纤维呈一维空心管状结构，由外向内由许多同心层组成，具有近圆形的截面形状，其物质组成简单，非常适合作为生物质衍生碳源。然而单纯的棉纤维衍生碳阻抗匹配性差，电磁波损耗机制单一，无法满足实际应用的需求。为了实现对其吸波性能的优化，可引入复合成分，对其微结构进行设计和调控。纳米二硫化钼（mos2）是一种典型的二维材料，对电磁波有良好的响应，且具有超薄的厚度和超大的比表面积，可作为阻抗匹配调节剂与棉纤维衍生碳材料复合，实现改善阻抗匹配，提高吸波性能的目的。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种电磁屏蔽吸波材料c/mos2。

2、本发明另一目的在于提供上述电磁屏蔽吸波材料c/mos2的制备方法。解决了水热制备mos2中出现团聚、包裹不均匀的技术问题，同时有效提高了材料的吸波性能。

3、本发明第三个目的在于提供一种上述电磁屏蔽吸波材料c/mos2的应用，具体用于制备吸波涂料。

4、本发明目的通过如下技术方案实现：

5、一种电磁屏蔽吸波材料，其特征在于：所述吸波材料为棉纤维衍生c/mos2复合材料，具体是以棉纤维为原料制备成生物质衍生管状碳纤维，然后在生物质衍生管状碳纤维表面水热沉积mos2，形成mos2包裹住管状碳纤维的复合结构。

6、进一步，所述制备生物质衍生管状碳纤维是取脱脂棉球，在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为600~800 ℃，保温时间为5~6 h获得具有棉纤维遗态结构的管状碳纤维。

7、进一步，所述水热沉积mos2是以二水钼酸钠（na2moo4∙2h2o）和硫脲（ch4n2s）溶解在去离子水中，溶解形成混合液，然后加入管状碳纤维进行搅拌混合，在190~210 ℃下进行水热反应20~24 h，然后冷却至室温。

8、进一步，所述混合液中二水钼酸钠、ch4n2s和去离子水的用量为1~2 mmol:4~8mmol:30 ml，所述管状碳纤维与混合液的用量比为1 mmol:3 ml。

9、进一步，水热反应结束后，在8000 r/min转速下离心2 min，分离出水热反应所得的产物，用去离子水和c2h6o多次清洗去除杂质后在60 ℃的干燥箱中干燥24 h，得到棉纤维衍生c/mos2复合材料。

10、一种电磁屏蔽吸波材料c/mos2的制备方法，其特征在于：是以棉线为原料制备生物质衍生管状碳纤维，在生物质衍生管状碳纤维表面水热沉积mos2，形成mos2包裹住管状碳纤维的c/mos2复合结构，所述制备生物质衍生管状碳纤维是取脱脂棉球，在惰性气氛下进行热处理，热处理温度为600~800 ℃，保温时间为5~6 h获得具有棉纤维遗态结构的管状碳纤维，所述水热沉积mos2是以二水钼酸钠（na2moo4∙2h2o）和硫脲（ch4n2s）溶解在去离子水中，溶解形成混合液，然后加入管状碳纤维进行搅拌混合，在190~210 ℃下进行水热反应20~24 h，然后冷却至室温，所述混合液中二水钼酸钠、ch4n2s和去离子水的用量为1~2 mmol:4~8 mmol:30 ml，所述管状碳纤维与混合液的用量比为1 mmol:3 ml。

11、在制备过程发现，二硫化钼在水热生长过程中很容易发生团聚现象，制备出来的复合材料的吸波性能不是很理想。

12、在制备过程中，将棉纤维先制成生物质衍生管状碳纤维，再加入到水热反应体系中，碳纤维继承了原料天然的管状结构，在水热环境下，能够在溶液中形成空间位阻效应，抑制了mos2纳米片层的堆积和团聚，进而提高了材料的比表面积，产生了更多的活性位点，同时碳纤维也为mos2在水热过程中的生长提供了成核位点，使得mos2纳米片能够生长并覆盖在碳纤维表面，形成对管状碳纤维均匀完整的包裹。

13、通过在棉纤维生物质衍生管状碳纤维表面水热法合成的二硫化钼具有缺陷丰富和表面悬挂键多的特点，二硫化钼中的诱导电子沿分子网络移动，形成耗散电流，对电磁波有良好的响应，二硫化钼内部的结合空心管状碳纤维为入射电磁波提供更长的传输通道，二者的结合，可增加电磁波在空腔内的多次散射和多次吸收，一维管状结构具有高的比表面积与高缺陷密度能够产生较多的空间电荷极化与偶极极化，加速电子的流通，提高材料的电导损耗。两种组分通过原位生长和自组装获得c/mos2复合材料，可改善复合材料的阻抗匹配特性，调节电磁参数，增加异质界面极化损耗，从而提高复合材料的吸波性能。

14、在水热过程中通过调节钼原子和碳原子的比例，可以改变c/mos2复合材料的吸波性能，通过不断的尝试发现，当调节c/mos2复合材料中钼碳原子摩尔比为1.5:10时，可以得到宽频高强吸波材料。

15、进一步，水热反应结束后，在8000 r/min转速下离心2 min，分离出水热反应所得的产物，用去离子水和c2h6o多次清洗去除杂质后在60 ℃的干燥箱中干燥24 h，得到棉纤维衍生c/mos2复合材料。

16、上述方法制备的电磁屏蔽吸波材料c/mos2在制备吸波涂料中的应用。

17、一种电磁屏蔽吸波涂料，其特征在于：包括树脂材料、吸波材料c/mos2、偶联剂、分散剂、防沉剂、增塑剂和溶剂，所述吸波材料c/mos2是以棉纤维为原料制备成生物质衍生管状碳纤维，然后在生物质衍生管状碳纤维表面水热沉积mos2，形成mos2包裹住管状碳纤维的c/mos2复合结构。

18、进一步，所述树脂材料为环氧树脂和丙烯酸树脂按照1:1混合得到。

19、进一步，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇和碳酸丙烯酯中至少一种、防沉剂包括膨润土、聚酰胺蜡和聚乙烯蜡中的任意一种、增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯(dbp)和邻苯二甲酸二辛酯(dop)至少一种，溶剂可以为乙醇、正丁醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮或去离子水中至少一种。

20、进一步，按照质量份数计，涂料中各组分用量如下：

21、树脂材料为40~45份、c/mos2为30~40份，偶联剂为2~4份、分散剂为1~2份，防尘剂为0.5~1份、增塑剂为1~1.5份，溶剂为35~45份。

22、进一步优选地，所述涂料中各组分用量是树脂材料为40份、c/mos2为35份，偶联剂为3份、分散剂为1.5份，防尘剂为0.6份、增塑剂为1.2份，溶剂为40份。

23、上述电磁屏蔽吸波涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

24、（1）将吸波材料c/mos2、偶联剂加入溶剂中进行超声分散，得混合液a，所述超声功率为800~1000 w，超声时间为20~40 min；

25、（2）在混合液a中加入树脂材料、增塑剂、分散剂、防沉剂进行高速搅拌分散，所述搅拌速率为1500~2500 rpm，搅拌时间为1~1.5 h。

26、本发明具有如下技术效果：

27、本发明通过棉线衍生碳纤维参与制备电磁屏蔽吸波材料c/mos2，可以高效吸收电磁波，达到屏蔽电磁波的作用，将其制备成吸波涂料制成涂层检测其在2~18 ghz频率范围内具较低的反射损耗值，为-41.7 db，在1.0~5.0 mm厚度范围内，有效吸波宽度大，有效吸波宽度为12.32 ghz，具体是5.68~18 ghz，该材料具有优异的电磁波屏蔽性能，该涂料可应用于生活和工作中各种需要电磁屏蔽的设备及产品中，例如页岩气开采设备、矿山机械设备等使用，医疗仪器、通讯设备、航空航天设备，从而减少电磁波对各设备的正常工作的干扰，此外，军工设备中均可以使用，通过吸收电磁波实现屏蔽功能。