一种碘酸钾的制备方法与流程

本发明属于药物化学领域，尤其涉及一种碘酸钾的制备方法。

背景技术：

1、碘酸钾因其在防治地方性甲状腺疾病方面的重要性，尤其是在加碘食盐和药剂中的应用而备受关注。此外，碘酸钾还展现出在某些医疗场景下具有抑制肿瘤生长的潜力。

2、

3、目前，工业化生产碘酸钾的主要方法包括氯酸钾氧化法、双氧水氧化法、氯气氧化法和电解法。氯酸钾氧化法会产生剧毒气体氯气，并且原料氯酸钾本身具有爆炸性，因此这条工艺路线并不适合开发；双氧水氧化法则需要使用电磁反应器，成本较高；氯气氧化法使用的原料氯气同样具有剧毒性；电解法则耗电量大，成本也高。因此，急需开发一种制备碘酸钾的新方法，该方法不仅要绿色环保，还要成本低廉、收率高，并且产品质量需符合中国药典的标准。

技术实现思路

1、针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种碘酸钾的制备方法。本发明所提供的制备方法具有低成本、高产物收率的特点，并且符合绿色环保的要求，适合于工业化生产。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种碘酸钾的制备方法，包括如下步骤：

4、（1）将双氧水和氢碘酸溶液混合进行反应，得到第一反应物；

5、（2）在催化剂的作用下，将第一反应物和双氧水混合进行反应，得到第二反应物；

6、（3）将第二反应物与含钾碱性化合物混合进行反应，反应完毕后，浓缩反应物至干后得到碘酸钾粗品，精制后得碘酸钾精品。

7、优选的，步骤（1）中，氢碘酸溶液中的氢碘酸和双氧水中的过氧化氢的物质的量比为1.00：（0.50~1.00）。

8、优选的，步骤（1）中，双氧水的浓度为28.4%，氢碘酸溶液的浓度为56.6%。

9、优选的，步骤（1）中，反应的温度为-20~0℃，反应的时间为1~2h。

10、优选的，步骤（2）中，催化剂为浓硝酸、浓盐酸和浓硫酸中的至少一种。

11、优选的，步骤（2）中，催化剂与氢碘酸溶液的质量比为0.08：1.00。

12、优选的，步骤（2）中，双氧水与氢碘酸溶液的质量比为（2.44~3.54）：1.00。

13、优选的，步骤（2）中，反应的温度为60~85℃，反应的时间为2~6h。

14、优选的，步骤（3）中，含钾碱性化合物为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾和乙酸钾中的至少一种。

15、优选的，含钾碱性化合物先配制成溶液，再与第二反应物混合进行反应。

16、优选的，步骤（3）中，含钾碱性化合物的加入量使得反应完毕后体系的ph为5.0~8.0。

17、优选的，步骤（3）中，精制的具体操作包括：首先，加水使粗品溶解后，进行脱色处理；接着，将脱色处理后得到的滤液冷却，并进行滤膜过滤；最后，再次浓缩滤液以去除大部分溶剂，然后冷却促使晶体析出，经过滤、水洗后干燥即可。

18、优选的，加水使粗品溶解的步骤中，水与粗品的质量比为21.06：1.00。

19、优选的，脱色处理采用添加活性炭的方式实现，活性炭与粗品的质量比为0.19：1.00，脱色处理的温度为60~100℃。

20、优选的，滤膜过滤采用的是孔径为0.45μm的滤膜。

21、优选的，再次浓缩滤液以去除95~98%的溶剂。

22、优选的，冷却为冷却至0~10℃。

23、优选的，水洗采用的时温度为1~10℃的水。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果包括：

25、本发明提供了一种碘酸钾的制备方法，该方法不仅绿色环保，而且成本低廉，收率高，产品质量符合中国药典标准，适合工业化生产。

技术特征：

1.一种碘酸钾的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氢碘酸溶液中的氢碘酸和双氧水中的过氧化氢的物质的量比为1.00：（0.50~1.00）。

3.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为-20~0℃，所述反应的时间为1~2h。

4.根据权利要求1~3任一项所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述催化剂为浓硝酸、浓盐酸和浓硫酸中的至少一种；

5.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述催化剂与所述氢碘酸溶液的质量比为0.08：1.00。

6.根据权利要求5所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述双氧水与所述步骤（1）所述氢碘酸溶液的质量比为（2.44~3.54）：1.00。

7.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的温度为60~85℃，所述反应的时间为2~6h。

8.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，所述含钾碱性化合物先配制成溶液，再与所述第二反应物混合进行反应。

9.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述含钾碱性化合物的加入量使得反应完毕后体系的ph为5.0~8.0。

10.根据权利要求1所述碘酸钾的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述精制的具体操作包括：首先，加水使粗品溶解后，进行脱色处理；接着，将脱色处理后得到的滤液冷却，并进行滤膜过滤；最后，再次浓缩滤液以去除大部分溶剂，然后冷却促使晶体析出，经过滤、水洗后干燥即可。

技术总结本发明公开了一种碘酸钾的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：将双氧水和氢碘酸溶液混合进行反应，得到第一反应物；在催化剂的作用下，将所述第一反应物和双氧水混合进行反应，得到第二反应物；将所述第二反应物与含钾碱性化合物混合进行反应，反应完毕后，浓缩反应物至干后得到碘酸钾粗品，精制后得碘酸钾精品。本发明提供的制备方法不仅绿色环保，而且成本低廉，收率高，制备的产品质量符合中国药典标准，适合工业化生产。技术研发人员：兰钰屏,曾纬,杨鑫爽受保护的技术使用者：华中药业股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/12/12