一种晶界扩散钕铁硼磁体基材及晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法

本发明涉及烧结钕铁硼材料，具体涉及一种晶界扩散钕铁硼磁体基材及晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术：

1、烧结钕铁硼永磁材料，以其卓越的磁性能、高磁能积及优异的矫顽力和剩磁保持力，广泛应用于电子设备、汽车工业、磁力传动、医疗器械及精密仪器等多个关键领域。它不仅是扬声器、硬盘驱动器、电动汽车电机等高性能产品的核心组件，还推动了工业设备的绿色化、高效化进程。随着技术的不断进步，烧结钕铁硼的应用前景将更加广阔，持续引领着现代工业与科技的发展潮流。

2、最大磁能积(bh)max(电机将电能转化为动能的效率)和内禀矫顽力hcj(服役状态下的抗退磁能力)一直是衡量钕铁硼性能的关键指标，直接决定了其应用领域。但是二者存在一定的冲突性，传统生产工艺通过添加大量的(5wt.％)重稀土(铽、镝、钬)等能够实现矫顽力的大幅度增长，但是重稀土与铁是反铁磁性耦合，因此制备的钕铁硼磁能积下降严重。并且重稀土属于稀缺资源，我国北方稀土矿中几乎不含重稀土。价格十分昂贵(铽tb-6100元/千克，镝2100元/千克)。产品成本增加的同时并不能同时实现高磁能积((bh)max＞52mgoe)，和高矫顽力(hcj＞17koe)。

3、另一方面，新兴的重稀土晶界扩散技术已经证实能够在少量损失磁体剩磁(与磁能积强相关)的情况下提升磁体矫顽力。但是晶界扩散严重依赖钕铁硼的晶界相，而高磁能积磁体的一大特点就是晶界相的缺失，无法有效进行晶界扩散

技术实现思路

1、针对现有技术不足，本发明提供一种晶界扩散钕铁硼磁体基材及晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，提供高剩磁钕铁硼实现简易并且有效的晶界扩散工艺。

2、为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：

3、一种晶界扩散钕铁硼磁体基材，所述晶界扩散钕铁硼磁体基材的各成分按照质量百分比计为：29.2％≤nd≤29.6％、0.96％≤b≤0.98％、cu+ga≤0.2％、zr≤0.15％、co≤1％、0≤ti≤0.06％，余量为铁以及不可避免地杂质。

4、晶界扩散钕铁硼磁体制备方法包括以下步骤：

5、s1、制备上述权利要求1所述的晶界扩散钕铁硼磁体基材：

6、s1-1、按照原料质量百分比进行备料，后将各原料混合进行熔炼速凝，得到基材合金；

7、s1-2、将上述基材合金进行氢破碎、气流磨粉碎，得到合金粉末备用；

8、s1-3、将上述合金粉末进行成型压制，得到生坯备用；

9、s1-4、将上述生坯行真空烧结，得到晶界扩散钕铁硼磁体基材为基磁体；

10、s2、将上述基磁体在硝酸中酸蚀，后取出干燥后将扩散剂迅速且均匀的涂敷于基磁体表面，后干燥，得涂敷磁体，且扩散剂由tbf3/dyf3、固化剂、乙烯醇缩丁醛组成；

11、s3、将涂敷磁体进行两段低温热处理，得到晶界扩散钕铁硼磁体。

12、优选的，所述步骤s1-1中熔炼速凝的具体条件为在0.8-0.9mpa的氩气氛围中以1470-1490℃温度进行熔炼5-8min，且控制后续速凝浇筑的温度为1430-1450℃，并且得到的速凝片平均厚度0.29-0.3mm。

13、优选的，所述步骤s1-2中氢破碎为充分吸氢，在无氧环境下进行，并添加基材合金总质量0.15％的润滑剂进行；气流磨粉碎时转速为4000-4500r/min，最终合金粉末的smd为3.3-3.7μm。

14、优选的，所述步骤s1-3中成型压制为采用取向压制方法进行：控制取向电流大于100a，退磁电流5-7a，成型压力8mpa，等静压力200mpa，且控制压制过程中氧含量低于20ppm，压制时间为5-10s。

15、优选的，所述步骤s1-4中真空烧结的具体方式为：将生坯放入烧结炉后氩气进行洗气2-3次，随后在真空度低于1×10-3pa下进行加热，首先由常温加热至350±50℃保温30min，再加热至850±50℃保温30min，随后加热至1070-1080℃保温3-6h，烧结完成后通入0.9mpa的氩气并移除加热设备，露出外炉管风冷得基磁体。

16、优选的，所述步骤s2中采用浓度为2％-5％的硝酸进行酸蚀2-5min，且在酸蚀后将基磁体置于乙醇中超声清洗，后控制空气湿度低于20％于常温下干燥。

17、优选的，所述步骤s2中固化剂为甲醇、乙醇、乙酸丙酯、异丙醇中的任意一种或多种，扩散剂中tbf3/dyf3、固化剂、乙烯醇缩丁醛的质量比为60-68∶25-35∶0.8-1.2；且扩散剂涂敷的方式为在湿度为10％-20％的环境中，先采用毛刷印刷涂敷于基磁体的表面，再于80-100℃温度下干燥20-70min，且涂敷后基磁体相较于原料增重1％-2％。

18、优选的，所述步骤s3中两段低温热处理的具体方式为第一段热处理温度为880-950℃，时间为180-360min，第二段热处理温度为500-520℃，时间为180-240min。

19、优选的，所述步骤s3中两段低温热处理均在真空度低于10-3pa下进行，且热处理完成后充入氩气至0.9mpa后降温。

20、本发明提供一种晶界扩散钕铁硼磁体基材及晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，与现有技术相比优点在于：

21、本发明通过控制元素配比以及制备过程中的精细化调控，能够解决高剩磁钕铁硼缺失晶界无法有效扩散的问题，使得基材矫顽力大幅增长并且只损失少量的剩磁。另外，本发明的晶界扩散工艺尤其是涂敷工艺及其简便，生产制造成本将大幅降低。

技术特征：

1.一种晶界扩散钕铁硼磁体基材，其特征在于，所述晶界扩散钕铁硼磁体基材的各成分按照质量百分比计为：29.2％≤nd≤29.6％、0.96％≤b≤0.98％、cu+ga≤0.2％、zr≤0.15％、co≤1％、0≤ti≤0.06％，余量为铁以及不可避免地杂质。

2.一种晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s1-1中熔炼速凝的具体条件为在0.8-0.9mpa的氩气氛围中以1470-1490℃温度进行熔炼5-8min，且控制后续速凝浇筑的温度为1430-1450℃，并且得到的速凝片平均厚度0.29-0.3mm。

4.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s1-2中氢破碎为充分吸氢，在无氧环境下进行，并添加基材合金总质量0.15％的润滑剂；进行气流磨粉碎时转速为4000-4500r/min，最终合金粉末的smd为3.3-3.7μm。

5.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s1-3中成型压制为采用取向压制方法进行：控制取向电流大于100a，退磁电流5-7a，成型压力8mpa，等静压力200mpa，且控制压制过程中氧含量低于20ppm，压制时间为5-10s。

6.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s1-4中真空烧结的具体方式为：将生坯放入烧结炉后氩气进行洗气2-3次，随后在真空度低于1×10-3pa下进行加热，首先由常温加热至350±50℃保温30min，再加热至850±50℃保温30min，随后加热至1070-1080℃保温3-6h，烧结完成后通入0.9mpa的氩气并移除加热设备，露出外炉管风冷得基磁体。

7.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中采用浓度为2％-5％的硝酸进行酸蚀2-5min，且在酸蚀后将基磁体置于乙醇中超声清洗，后控制空气湿度低于20％于常温下干燥。

8.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中固化剂为甲醇、乙醇、乙酸丙酯、异丙醇中的任意一种或多种，扩散剂中tbf3/dyf3、固化剂、乙烯醇缩丁醛的质量比为60-68∶25-35∶0.8-1.2；且扩散剂涂敷的方式为在湿度为10％-20％的环境中，先采用毛刷印刷涂敷于基磁体的表面，再于80-100℃温度下干燥20-70min，且涂敷后基磁体相较于原料增重1％-2％。

9.据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中两段低温热处理的具体方式为第一段热处理温度为880-950℃，时间为180-360min，第二段热处理温度为500-520℃，时间为180-240min。

10.据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中两段低温热处理均在真空度低于10-3pa下进行，且热处理完成后充入氩气至0.9mpa后降温。

技术总结本发明提供一种晶界扩散钕铁硼磁体基材及晶界扩散钕铁硼磁体的制备方法，涉及烧结钕铁硼材料技术领域。所述晶界扩散钕铁硼磁体基材的各成分按照质量百分比计为：29.2％≤Nd≤29.6％、0.96％≤B≤0.98％、Cu+Ga≤0.2％、Zr≤0.15％、Co≤1％、0≤Ti≤0.06％，余量为铁以及不可避免地杂质。本发明克服了现有技术的不足，通过控制元素配比以及制备过程中的精细化调控，能够解决高剩磁钕铁硼缺失晶界无法有效扩散的问题，使得基材矫顽力大幅增长并且只损失少量的剩磁。技术研发人员：汤进,李仕林,廖文晨,邢雨晴,童华承受保护的技术使用者：安徽大学技术研发日：技术公布日：2025/1/6