一种电子级硫酸钴及其提纯方法和应用与流程

本发明属于化学工艺，尤其涉及一种电子级硫酸钴及其提纯方法和应用。

背景技术：

1、硫酸钴(coso4)作为一种重要的化工原料，在电池材料、催化剂、颜料和陶瓷工业等领域具有广泛的应用。近年来，随着新能源领域的快速发展，对硫酸钴的纯度提出了更高的要求。硫酸钴是一种重要的制备电池正极材料前驱体的原料，在制备锂钴氧化合物、镍钴锰三元化合物等方面具有重要的应用，但目前工业级硫酸钴盐难以满足电子级化合物的生产要求，因此需要进一步研究硫酸钴的提纯工艺及方法。

2、在硫酸钴的提纯过程中，去除杂质尤其是金属杂质和有机物杂质尤为关键。传统的沉淀、过滤和溶剂萃取等方法往往难以实现高选择性地去除杂质，导致最终产品纯度不高，无法得到电子级硫酸钴产品，难以满足高端应用领域的要求。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的至少一个问题，本发明的目的之一在于提供一种电子级硫酸钴的提纯方法，该提纯方法工艺简单，且得到的电子级硫酸钴纯度高、杂质含量低。

2、本发明的目的之二在于提供一种上述提纯方法得到的电子级硫酸钴。

3、本发明的目的之三在于提供一种上述电子级硫酸钴在纳米级芯片集成电路领域中的应用。

4、为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：

5、本发明的第一方面提供了一种电子级硫酸钴的提纯方法，包括以下步骤：

6、s1、除油：将硫酸钴粗品溶液通过吸附剂进行除油，得到硫酸钴除油液；

7、s2、离子交换：将所述硫酸钴除油液通过离子交换剂进行提纯，得到硫酸钴提纯液；

8、s3、重结晶：将所述硫酸钴提纯液进行蒸发浓缩、冷却结晶，并控制晶体收率大于0且小于或等于60％，得到电子级硫酸钴晶体。

9、本发明的提纯方法中，通过除油步骤，可有效除去硫酸钴粗品溶液中的有机杂质，使得到的硫酸钴除油液中的总有机碳(toc)含量大幅降低；通过离子交换步骤，可有效去除溶液中的金属杂质，使得到的硫酸钴提纯液中的金属杂质总含量大幅降低；通过重结晶步骤，控制其晶体收率不超过60％，可进一步除去金属杂质，使最终得到的电子级硫酸钴晶体中的金属杂质总含量进一步降低。因此，采用本发明的提纯方法，可以得到纯度高、金属杂质总含量低和总有机碳含量低的电子级硫酸钴晶体。

10、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液的钴离子浓度为70～90g/l。

11、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中含有金属杂质和/或有机杂质；所述金属杂质包括除co元素之外的其他金属元素。

12、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中的金属杂质包括ca、cd、cr、fe、mg、mn、mo、na、ni、zn、al、as、cu、pb、k、au、ti、in、sn、tl或hg中的至少一种元素。

13、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中的金属杂质总含量≥900μg/l。

14、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中的总有机碳含量≥10mg/l。

15、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1中，所述吸附剂为活性炭。

16、在本发明的一些具体实施方式中，所述活性炭由包括以下步骤的除杂方法得到：一级清洗：采用稀硫酸清洗活性炭原料并浸泡20～30h，得到一级活性炭；二级清洗：采用超纯水清洗所述一级活性炭，得到二级活性炭和水洗液，本步骤清洗至所述水洗液的电导率≤10μs；三级清洗：采用硫酸钴溶液清洗所述二级活性炭，得到除杂后的活性炭和硫酸钴洗液，本步骤清洗至所述硫酸钴洗液中的金属杂质总含量与所述硫酸钴溶液中的金属杂质总含量的差值≤30μg/l。

17、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s2中，所述硫酸钴除油液通过离子交换剂的速度为50～100l/h。

18、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s2中，所述硫酸钴除油液通过离子交换剂时的ph值为1.5～4。

19、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s2中，所述离子交换剂选自阳离子交换树脂。

20、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s2中，所述离子交换剂的粒度为0.1～2mm。

21、在本发明的一些具体实施方式中，步骤s2中，所述离子交换剂的体积全交换容量为1～20mmol/ml。

22、本发明的第二方面提供了一种电子级硫酸钴晶体，由包括本发明第一方面所述的提纯方法得到。

23、本发明的第三方面提供了一种电子级硫酸钴溶液，由包括本发明第二方面所述的电子级硫酸钴与水混合得到。

24、在本发明的一些具体实施方式中，所述电子级硫酸钴溶液的钴离子浓度为30～50g/l。

25、在本发明的一些具体实施方式中，所述电子级硫酸钴溶液的金属杂质总含量≤200μg/l。

26、在本发明的一些具体实施方式中，所述电子级硫酸钴溶液的总有机碳含量≤5mg/l。

27、在本发明的一些具体实施方式中，所述电子级硫酸钴溶液的ph值为4～6。

28、本发明的第四方面提供了一种本发明第二方面所述的电子级硫酸钴晶体，或本发明第三方面所述的电子级硫酸钴溶液在纳米级芯片集成电路领域中的应用。

29、本发明的有益效果是：本发明的提纯方法通过除油、离子交换和重结晶的步骤，并结合晶体收率的控制，能够有效除去硫酸钴粗品溶液中的杂质，得到金属杂质总含量低、总有机碳含量低的电子级硫酸钴晶体和电子级硫酸钴溶液，其具有稳定和良好的使用性能，尤其在纳米级芯片集成电路领域中具有广泛的应用。

技术特征：

1.一种电子级硫酸钴的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液的钴离子浓度为70～90g/l。

3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中含有金属杂质和/或有机杂质；所述金属杂质包括除co元素之外的其他金属元素。

4.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中的金属杂质包括ca、cd、cr、fe、mg、mn、mo、na、ni、zn、al、as、cu、pb、k、au、ti、in、sn、tl或hg中的至少一种元素。

5.根据权利要求3所述的提纯方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫酸钴粗品溶液中的金属杂质总含量≥300μg/l；

6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤s1中，所述吸附剂为活性炭；

7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤s2中，所述硫酸钴除油液通过离子交换剂的速度为50～100l/h；

8.一种电子级硫酸钴晶体，其特征在于，由包括权利要求1～7任一项所述的提纯方法得到。

9.一种电子级硫酸钴溶液，其特征在于，由权利要求8所述电子级硫酸钴与水混合得到；优选地，所述电子级硫酸钴溶液的钴离子浓度为30～50g/l；和/或，所述电子级硫酸钴溶液的金属杂质总含量≤200μg/l；和/或，所述电子级硫酸钴溶液的总有机碳含量≤5mg/l；

10.一种如权利要求8所述的电子级硫酸钴晶体，或权利要求9所述的电子级硫酸钴溶液在纳米级芯片集成电路领域中的应用。

技术总结本发明公开了一种电子级硫酸钴及其提纯方法和应用，属于化学工艺技术领域。本发明的电子级硫酸钴的提纯方法包括以下步骤：S1、除油：将硫酸钴粗品溶液通过吸附剂进行除油，得到硫酸钴除油液；S2、离子交换：将所述硫酸钴除油液通过离子交换剂进行提纯，得到硫酸钴提纯液；S3、重结晶：将所述硫酸钴提纯液进行蒸发浓缩、冷却结晶，并控制晶体收率大于0且小于或等于60％，得到电子级硫酸钴晶体。本发明的提纯方法通过除油、离子交换和重结晶的步骤，并结合晶体收率的控制，能够有效除去硫酸钴粗品溶液中的杂质，得到金属杂质总含量低、总有机碳含量低的电子级硫酸钴晶体和电子级硫酸钴溶液，其具有稳定和良好的使用性能，尤其在纳米级芯片集成电路领域中具有广泛的应用。技术研发人员：吴楚明,李沛荣,李沃颖,鲍明海,唐浪浪,赖林清,龙全安,吴芳,罗爱平受保护的技术使用者：广东芳源新材料集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6