一种可实时监测量子点色母粒光学性能的方法及测试系统与流程

1.本发明属于材料测试技术领域，尤其涉及一种可实时监测量子点色母粒光学性能的方法及测试系统。


背景技术：

2.量子点作为一种全新的纳米荧光材料，又称为半导体纳米晶，其尺寸一般在1-10nm之间，具有激发光谱宽、发射波谱对称分布且宽度窄、颜色可调、光化学稳定性高等优异的光电特性。利用蓝光发光二极管激发红绿量子点混合体可产生白光，量子点在电致发光器件、光致发光器件、显示器、固态照明、生物医学等领域有着广泛应用。
3.量子点在光致发光领域的应用主要有三种形式：一、将量子点胶水封装在led芯片上；二、将量子点封装在玻璃管里面，再将其安装在导光板的边缘；三、将量子点做成“量子点增强膜”放在导光板上表面。这些方法都是将量子点直接分散在高分子材料中，配制成量子点胶水，然后将其涂在led芯片上、封装在玻璃管中或者涂覆成膜片形式。
4.然而，量子点表面一般含有氨基、羧基、巯基、磷或氧化磷的配体以保护其不被空气中的水氧侵蚀。在量子点胶水的配制过程中，由于物理搅拌过程中量子点表面配体容易脱落，这会造成量子点的发光效率降低。另外，由于量子点表面具有的非极性配体使其本身不易在市面上常见的胶水中分散，在使用环境中不能长期稳定保存。
5.为了解决上述问题，可以将量子点材料与聚合物材料通过高温熔融挤出成型法制备成量子点色母粒，这样可以使量子点在聚合物中具有更好的分散性，有利于保持量子点的稳定性。如果直接使用量子点的话，由于在储存和使用过程中量子点直接接触空气中的水氧从而发生失效。而做成量子点色母粒后，由于聚合物载体将量子点与空气中的水氧隔离，可以使量子点的性质保持长期不变。然而，由于所制备的量子点色母粒形状不规则，且现有的技术还没有有效的方法测试量子点色母粒的光学性能。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，为解决解决量子点色母粒颜色不均匀、光学性能无法测试的问题，本发明提出一种可实时监测量子点色母粒光学性能的方法及测试系统，以实现在制备量子点色母粒过程中，可以对所制备的量子点色母粒进行实时、定时或不定时的监测，通过监测各个环节的量子点色母粒的光学性能及时筛选出不合格的量子点色母粒，从而保证整体量子点色母粒的光学性能，节省抽检样品的成本。
7.本发明具体采用以下技术方案：一种可实时监测量子点色母粒光学性能的方法，其特征在于：以原始的纯量子点光谱作为参考光谱，依次分别监测：造粒机挤出口处、冷却处理出口处以及风干处理出口处的线状量子点色母粒的中心波长、半峰宽、以及发光强度；以判断线状量子点色母粒品质是否合格。
8.进一步地，如果监测结果在预设的监测值范围内则判定线状量子点色母粒是合格
的，否则则认为是不合格的；当监测到不合格的量子点色母粒时，将不合格的部分进行切割处理。
9.进一步地，所述造粒机为双螺杆挤出造粒机；所述冷却处理采用冷却水冷却处理；所述风干处理采用风干机处理；监测线状量子点色母粒的中心波长、半峰宽、以及发光强度采用反射型光谱仪光纤探头分别连接至激光器和光谱仪的装置实现。
10.进一步地，所述激光器发出一束激发光，经过导入光纤、第一透镜、窄带滤波片到达反射镜；所述反射镜把激发光反射到二相色镜，再把激发光反射到第三透镜，随后激发光透过第三透镜汇聚到线状量子点色母粒上激发线状量子点色母粒发光；所述线状量子点色母粒发出的光被第三透镜收集并传到二相色镜，二相色镜再把线状量子点色母粒发出的光传给长通滤波片，再经过第二透镜汇聚到收集光纤中由光谱仪收集线状量子点色母粒发出的光的光谱信息。
11.进一步地，以原始的纯量子点光谱作为参考光谱，当监测到由造粒机挤出口、冷却水出口处以及风干的出口处出来的线状量子点色母粒的中心波长在
±
5nm范围内波动、半峰宽在
±
3nm范围内波动、以及发光强度在
±
10%范围内波动时,认为此时的线状量子点色母粒是合格的，否则则认为是不合格的。
12.以及，一种可实时监测量子点色母粒光学性能的测试系统，其特征在于，包括依次设置的：双螺杆挤出造粒机、水冷却处理系统、风干处理系统；并分别在造粒机挤出口、冷却水出口和风干处理出口处分别设置反射型光谱仪光纤探头；所述反射型光谱仪光纤探头连接至光谱仪和激光器，用于分别实时监测由造粒机挤出口、冷却水出口处以及风干的出口处的线状量子点色母粒的光学性能。
13.进一步地，所述反射型光谱仪光纤探头分别设置在造粒机挤出口、冷却水出口和风干处理出口上方10-20cm的位置，所述光纤探头直径为2-6mm，用于确保能够完整监测到量子点色母粒。
14.进一步地，在激光器和光谱仪连接光纤探头的结构中，通过所述激光器发出一束激发光，经过导入光纤、第一透镜、窄带滤波片到达反射镜；所述反射镜把激发光反射到二相色镜，再把激发光反射到第三透镜，随后激发光透过第三透镜汇聚到线状量子点色母粒上激发线状量子点色母粒发光；所述线状量子点色母粒发出的光被第三透镜收集并传到二相色镜，二相色镜再把线状量子点色母粒发出的光传给长通滤波片，再经过第二透镜汇聚到收集光纤中由光谱仪收集线状量子点色母粒发出的光的光谱信息。
15.进一步地，所述激光器发出的激光波长为470nm以下并可调；所述二相色镜用于反射部分激发光，让其透过第三透镜激发线状量子点色母粒发光并使线状量子点色母粒发出的光完全透过并传输给长通滤波片。
16.进一步地，所述光纤探头可以采用石英、二氧化硅等耐高温材料，造粒机挤出口处的光纤探头材质至少耐200
°
c，且外部包有耐高温保护套；冷却水出口处的光纤探头材质至少耐100
°
c；风冷却出口处的光纤探头材质至少耐50
°
c。
17.与现有技术相比，本发明及其优选方案具有以下有益效果：可实时监测，分别对量子点色母粒生产的各个阶段进行实时监测，及时筛选出不合格量子点色母粒，解决了量子点色母粒颜色不均匀，色差大，检测成本高等问题，有效提高了量子点色母粒的均匀性及合格率。
附图说明
18.下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：图1是本发明的一种可实时监测量子点色母粒光学性能的测试系统流程图；图2是本发明的一种可实时监测量子点色母粒光学性能的测试系统装置示意图，图中1是双螺杆挤出造粒机，2是挤出口，3是线状量子点色母粒，4是光纤支架，5是光纤探头，6是导入光纤，7是收集光纤，8是激光器，9是光谱仪，10是显示器，11是切割刀，12是冷却水系统，13是风机系统；图3是光纤探头内部结构示意图，图中1是双螺杆挤出造粒机，2是挤出口，3是线状量子点色母粒，4是光纤支架，5是光纤探头，51是透镜1，52是透镜2，53是窄带滤波片，54是长通滤波片，55是反射镜，56是二相色镜，57是透镜3，6是导入光纤，7是收集光纤，8是激光器，9是光谱仪；图4是实施例1中三个部分光谱仪监测出来的合格样品的量子点色母粒光谱图；图5是实施例2中三个部分光谱仪监测出来的不合格样品的量子点色母粒光谱图。
具体实施方式
19.为让本专利的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明如下：如图1-图5所示，本发明实施例结合可实时监测量子点色母粒光学性能的测试系统实现监测过程，其可实时监测量子点色母粒光学性能的测试系统由三部分构成。
20.第一部分是在双螺杆挤出造粒机1的挤出口2上方通过光纤支架4固定一个反射型光谱仪光纤探头5；第二部分是在线状量子点色母粒3经过冷却水系统12冷却后，在冷却水的出口处也固定一个反射型光谱仪光纤探头；第三部分是在线状量子点色母粒3经过风机系统13的风干程序后，在风干的出口处也固定一个反射型光谱仪光纤探头。
21.将三个部分的光纤探头连接到光谱仪9上，再连接方便操作的带有显示器10的上位机，且接入激光器8，分别实时监测由造粒机挤出口、冷却水出口处以及风干的出口处出来的线状量子点色母粒的光学性能。
22.具体的测试方法如下：以原始的纯量子点光谱作为参考光谱，当监测到由造粒机挤出口、冷却水出口处以及风干的出口处出来的线状量子点色母粒的中心波长、半峰宽、以及发光强度在一定范围内波动时可以认为此时的线状量子点色母粒是合格的，否则则认为是不合格的。当监测到不合格的量子点色母粒时，启动切割程序把不合格的部分切割掉。通过实时监测筛选出不合格的量子点色母粒，从而提高量子点色母粒的颜色均匀性。
23.作为更为具体的优选方案，可以有如下设计：量子点色母粒光学性能测试系统的第一部分，主要包括：反射型光谱仪光纤探头，切割刀11，不合格量子点色母粒收集装置。也就是在造粒机挤出口上方10-20cm的位置设置一个反射型光谱仪光纤探头，该光纤探头可以由石英、二氧化硅等能耐200℃以下高温的材质制备而成，将光纤探头连接到光谱仪上，通过电脑端设置实时、定时或不定时监测由造粒机挤出的量子点色母粒的光学性能，光纤探头外部包有耐高温保护套，光纤探头的直径为2-6mm，确保能够完整地监测到量子点色母粒。
24.其中，光纤探头内部工作原理为：当激光器8发出一束激发光，经过导入光纤6、透镜51、窄带滤波片53到达反射镜55，反射镜55把激发光反射到二相色镜56，再把激发光反射
到透镜57，随后激发光透过透镜57汇聚到线状量子点色母粒上激发线状量子点色母粒发光，线状量子点色母粒发出的光被透镜57收集并传到二相色镜56，二相色镜56再把线状量子点色母粒发出的光传给长通滤波片54，再经过透镜52汇聚到收集光纤7中由光谱仪9收集线状量子点色母粒发出的光的光谱信息。
25.激光器发出的激光波长为470nm以下并可调，二相色镜的一个作用是反射部分激发光，让其透过透镜57去激发线状量子点色母粒发光；另一个作用是让线状量子点色母粒发出的光完全透过并传输给长通滤波片54。
26.作为量子点色母粒光学性能测试系统的第二部分，主要包括：反射型光谱仪光纤探头，切割刀，不合格量子点色母粒收集装置。也就是在冷却水出口处上方10-20cm的位置设置一个反射型光谱仪光纤探头，该光纤探头能耐100℃以下的温度，将光纤探头连接到光谱仪上，通过电脑端设置实时、定时或不定时监测由造粒机挤出的量子点色母粒的光学性能，光纤探头外部包有耐高温保护套，光纤探头的直径为2-6mm以能够完全监测到量子点色母粒。
27.作为量子点色母粒光学性能测试系统的第三部分，主要包括：反射型光谱仪光纤探头，切割刀，不合格量子点色母粒收集装置，合格量子点色母粒收集装置。也就是在风干的出口处上方10-20cm的位置设置一个反射型光谱仪光纤探头，该光纤探头能耐50℃以下的温度，将光纤探头连接到光谱仪上，通过电脑端设置实时、定时或不定时监测由造粒机挤出的量子点色母粒的光学性能，光纤探头的直径为2-6mm，确保能够完整地监测到量子点色母粒。
28.测试方法可以具体为：以原始的纯量子点光谱作为参考光谱，当监测到由造粒机挤出口、冷却水出口处以及风干的出口处出来的线状量子点色母粒的中心波长在
±
5nm范围内波动、半峰宽在
±
3nm范围内波动、以及发光强度在
±
10%范围内波动时可以认为此时的线状量子点色母粒是合格的，否则则认为是不合格的。
29.下面结合实施例具体说明本发明提供的一种可实时监测量子点色母粒光学性能的方法及测试系统。本发明提供优选实施例，只用于本发明做进一步的说明，不应该被认为仅限于在此阐述的实施例，也不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
30.实施例1图2为本实施例中量子点色母粒光学性能测试系统三个部分光谱仪监测出来的合格样品的量子点色母粒光谱图。首先以纯量子点溶液光谱作为参考光谱，由双螺杆挤出造粒机挤出口挤出线状量子点色母粒，经过固定在挤出口上方的耐高温光纤探头监测出其光谱，判断其是否均匀，如图2中第一部分所示，第一部分监测出其光谱与参考光谱一致并保持不变，说明由双螺杆挤出造粒机挤出口挤出的线状量子点色母粒是均匀的，可以进入下一部分。
31.其次，线状量子点色母粒经过冷却水系统，在冷却水的出口处固定的光谱仪光纤探头监测冷却之后的线状量子点色母粒的光谱，判断其是否均匀且跟参考光谱与第一部分的监测结果一致，如图2中的第二部分所示，第二部分监测出其光谱保持不变并且跟参考光谱与第一部分保持一致，说明经过冷却水系统的线状量子点色母粒是均匀的，可以进入下一部分。
32.最后，线状量子点色母粒经过风干系统，在风干系统的出口处固定的光谱仪光纤探头监测风干后的线状量子点色母粒的光谱，判断其是否均匀且跟参考光谱与第一、二两部分的监测结果保持一致，如图2中第三部分所示，第三部分监测出其光谱保持不变并且跟参考光谱与第一、二两部分保持一致，说明经过风干后的线状量子点色母粒是均匀的，可以切割成量子点色母粒。
33.实施例2图3为本实施例中量子点色母粒光学性能测试系统三个部分光谱仪监测出来的不合格样品的量子点色母粒光谱图。首先以纯量子点溶液光谱作为参考光谱，由双螺杆挤出造粒机挤出口挤出线状量子点色母粒，经过固定在挤出口上方的耐高温光纤探头监测出其光谱，判断其是否均匀，如图3中第一部分所示，第一部分监测出其光谱与参考光谱一致并保持不变，说明由双螺杆挤出造粒机挤出口挤出的线状量子点色母粒是均匀的，可以进入下一部分。若第一部分某段时间监测出的光谱与之前的不一致，说明这段的量子点色母粒不均匀，此时启动切割程序把不均匀的部分切割掉，直到光谱仪探头监测到与第一部分的光谱一致时说明量子点色母粒已经恢复均匀，可以进入下一部分。
34.其次，线状量子点色母粒经过冷却水系统，在冷却水的出口处固定的光谱仪光纤探头监测冷却之后的线状量子点色母粒的光谱，判断其是否均匀且跟参考光谱与第一部分的监测结果一致，如图3中的第二部分所示，第二部分监测出其光谱已经发生变化并且跟参考光谱与第一部分不一致了，说明经过冷却水系统的线状量子点色母粒是不均匀的，此时启动切割程序把不均匀的部分切割掉，直到光谱仪探头监测到与第一部分的光谱一致时说明经过冷却水系统的量子点色母粒已经恢复均匀，可以进入下一部分。
35.最后，线状量子点色母粒经过风干系统，在风干系统的出口处固定的光谱仪光纤探头监测风干后的线状量子点色母粒的光谱，判断其是否均匀且跟参考光谱与第一、二两部分的监测结果保持一致，如图3中第三部分所示，第三部分监测出其光谱已经变形并且跟参考光谱与第一、二两部分不一致了，说明经过风干后的线状量子点色母粒是不均匀的，此时启动切割程序把不均匀的部分切割掉，直到光谱仪探头监测到与第一、二两部分的光谱一致时说明经过风干后的量子点色母粒已经恢复均匀，可以切割成量子点色母粒。
36.本专利不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利的启示下都可以得出其它各种形式的可实时监测量子点色母粒光学性能的方法及测试系统，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利的涵盖范围。