一种聚乙烯基碳纤维的制备方法与流程

本发明属于聚乙烯基碳纤维领域，具体涉及一种聚乙烯基碳纤维的制备方法。

背景技术：

1、碳纤维指的是含碳量在90%以上的高强度高模量纤维，耐高温性能居所有化纤之首；碳纤维主要是由碳元素组成，具有耐高温、抗摩擦、高强度以及高模量等性能，广泛应用于航空航天、轨道交通、海洋装备以及建筑桥梁等领域。

2、目前，碳纤维形成了聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维以及沥青基碳纤维三大原料体系，但是其均存在拉伸强度和拉伸模量不佳、化学稳定性能差的问题。

3、聚乙烯作为五大合成树脂之一，是我国合成树脂中产能最大，进口量最多的品种，聚乙烯基碳纤维在价格和供应力方面比传统的碳纤维更有优势；

4、申请号为2022102281574的中国专利公开了一种低成本聚乙烯基碳纤维的制备方法，具体公开了先将聚乙烯、紫外光引发剂、交联剂与稳定剂混合再进行熔融纺丝，然后进行牵伸和退火处理，再采用紫外光源辐照，最后进行碳化处理，制得低成本pe基碳纤维，其明显降低了生产成本，但是力学性能仍处于较低水平，并且制得的聚乙烯基碳纤维，耐低温性能差，经过低温处理后的力学性能下降较快，严重影响使用性能。

5、可见，现有技术制备的聚乙烯基碳纤维，存在以下技术问题：

6、1.力学性能仍然处于较低水平；

7、2.耐低温性能差，低温处理后力学性能保持率低。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，提高力学性能，增强耐低温性能，低温处理后仍能保持较高的力学性能。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、1.聚乙烯处理

4、（1）预处理

5、将聚乙烯置于低温等离子体装置中进行低温等离子体处理，处理强度为312-328w，处理频率为15-19khz，极板间距为1-3cm，压强为130-138pa，处理时间为25-29s，处理温度为12-16℃，低温等离子体处理结束后，制得预处理后的聚乙烯；

6、所述聚乙烯，密度为0.87-0.93g/cm3，重均分子量为8.4-8.8×105；

7、（2）二次处理

8、将预处理后的聚乙烯与聚乙烯醇、结冷胶混合，然后置于球磨装置中进行一次球磨处理，球磨温度为82-94℃，球料比为4-8:1，球磨转速为153-163rpm，球磨时间为21-27min，一次球磨处理结束后，加入棕榈酸进行二次球磨处理，球磨温度为50-56℃，球料比为8-12:1，球磨转速为210-222rpm，球磨时间为33-39min，二次球磨处理结束后，制得二次处理后的聚乙烯；

9、所述预处理后的聚乙烯、聚乙烯醇、结冷胶棕榈酸的质量比为92-100:1.1-1.3:0.6-0.8: 0.7-0.9。

10、2.制备纺丝原液

11、将二次处理后的聚乙烯、过氧化苯甲酰叔丁酯、高岭土和无水乙醇混合，搅拌时间为33-37min，搅拌转速为184-194rpm，然后加入蓖麻油、阿拉伯胶、椰油酰胺进行超声振荡处理，振荡时间为26-30min，振荡频率为33-39khz，超声振荡结束后制得纺丝原液；

12、所述高岭土，粒径为114-126nm；

13、所述二次处理后的聚乙烯、过氧化苯甲酰叔丁酯、高岭土、蓖麻油、阿拉伯胶、椰油酰胺和无水乙醇的质量比为115-125:0.12-0.16:4.0-4.6:2.2-2.6:1.7-1.9:1.8-2.4:18-22。

14、3.纺丝

15、将纺丝原液置于螺杆挤出机中进行挤出造粒，控制螺杆温度为218-222℃，螺杆转速为52-56rpm，挤出造粒结束后进行熔融纺丝，控制螺杆温度为257-263℃，纺丝速度为295-305m/min，然后经2.4-2.6倍牵伸，制得聚乙烯纤维。

16、4.浸渍

17、将聚乙烯纤维置于浸渍液中进行一次浸渍，浸渍温度为35-39℃，浸渍时间为16-20min，一次浸渍结束后，以0.4-0.6℃/min速率升温至54-58℃进行二次浸渍，浸渍时间为22-26min，二次浸渍结束后以0.7-0.9℃/min速率升温至75-81℃，保温44-46min，保温结束后干燥，制得浸渍后的聚乙烯纤维；

18、所述聚乙烯纤维与浸渍液的质量比为1:3.5-3.9；

19、所述浸渍液的制备方法为，向去离子水中加入二氧化硅气凝胶、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚，控制搅拌时间为13-17min，搅拌转速为180-188rpm，搅拌温度为7.0-7.4℃，然后加入聚醚酯酰胺和木糖醇，继续进行搅拌，控制搅拌时间为23-31min，搅拌转速为117-129rpm，搅拌温度为2.6-3.2℃，搅拌结束在2.6-3.2℃下静置10-18min，静置结束制得浸渍液；

20、所述去离子水、二氧化硅气凝胶、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、聚醚酯酰胺和木糖醇的质量比为44-51:3.6-4.0:0.8-1.2:1.3-1.5:2.1-2.8。

21、5.预氧化

22、将浸渍后的聚乙烯纤维进行一次预氧化，控制一次预氧化时间为14-16min，温度为215-225℃，牵伸倍数为1.01-1.03倍，一次预氧化结束后进行二次预氧化，控制二次预氧化时间为23-27min，温度为266-274℃，牵伸倍数为1.00-1.02倍，二次预氧化结束后制得预氧化后的聚乙烯纤维。

23、6.碳化

24、将预氧化后的聚乙烯纤维先是进行低温碳化，碳化温度为508-512℃，碳化时间为14-16min，牵伸倍数为1.03-1.05倍，低温碳化结束后进行高温碳化，碳化温度为975-985℃，碳化时间为14-16min，牵伸倍数为1.01-1.03倍，高温碳化结束后进行超高温碳化，碳化温度为1470-1530℃，碳化时间为16-20min，牵伸倍数为0.97-0.99倍，超高温碳化结束后制得聚乙烯基碳化纤维。

25、与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：

26、1.本发明制得的聚乙烯基碳纤维，密度为1.8-2.1g/cm3；

27、2.本发明制得的聚乙烯基碳纤维，碳化收率为44.2-46.5%；

28、3.本发明制得的聚乙烯基碳纤维，力学性能好，拉伸强度为4.81-4.97gpa，拉伸模量为262-273gpa，断裂伸长率为3.2-3.8%；

29、本发明制得的聚乙烯基碳纤维，耐低温性能优异，置于温度为-50℃下静置30，拉伸强度为4.65-4.88gpa，拉伸模量为253-266gpa，断裂伸长率为3.0-3.7%；

30、本发明制得的聚乙烯基碳纤维，耐高温性能优异，置于温度为70℃，湿度为75%的环境中静置30d，拉伸强度为4.62-4.86gpa，拉伸模量为250-263gpa，断裂伸长率为2.8-3.6%。

技术特征：

1.一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括聚乙烯处理、制备纺丝原液、纺丝、浸渍、预氧化以及碳化步骤；

2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，其特征在于，

技术总结本发明提供了一种聚乙烯基碳纤维的制备方法，属于碳纤维技术领域；所述制备方法包括聚乙烯处理、制备纺丝原液、纺丝、浸渍、预氧化以及碳化步骤；所述浸渍步骤为，将聚乙烯纤维置于浸渍液中进行一次浸渍，浸渍温度为35‑39℃，浸渍时间为16‑20min，一次浸渍结束后，以0.4‑0.6℃/min速率升温至54‑58℃进行二次浸渍，浸渍时间为22‑26min，二次浸渍结束后以0.7‑0.9℃/min速率升温至75‑81℃，保温44‑46min，保温结束后干燥，制得浸渍后的聚乙烯纤维。本发明制得的聚乙烯基碳纤维，碳收率高，碳纤维密度小，力学性能优异，并且耐低温和耐高温性能佳。技术研发人员：任意受保护的技术使用者：济南市莱芜区新材料研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/16