用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液及其制备纤维的方法与流程

本发明涉及聚乙烯醇领域，具体为用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液及其制备纤维的方法。

背景技术：

1、聚乙烯醇(pva)水溶纤维具有强度高、截面圆、尺寸稳定性好、溶解温度低等特点，可在20-70℃水中完全溶解而没有残留物，主要用于水溶纱线、水溶无纺布、无捻毛巾与天然纤维混纺等领域。

2、专利cn102031572a公开一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺，纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在15-25％；纺丝采用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少5000；获得纤维的水溶温度20-80℃。

3、该现有技术具有以下不足：该水溶性聚乙烯醇纤维，使用二甲基亚砜(dmso)和水作为混合溶剂，由于dmso在长期循环、高温等条件下容易发生分解，生成硫醇、硫醚、二甲二硫等轻组分，具有很大的臭味，导致生产现场具有恶臭气味，影响生产运行和危害职工身体健康；而且纺丝原液中还会经常产生“断头”纤维堵塞喷丝板的现象，需要经常更换喷丝板，而且更换喷丝板后产生的不同性能的纤维产物混合而成的水溶纤维成品往往出现性能不均匀，在实际应用过程中产生局部性能不佳而影响效果。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液及采用该纺丝原液制备聚乙烯醇水溶纤维的方法，以解决dmso溶剂体系的生产现场异味和“断头”纤维堵塞喷丝板且影响成品纤维质量均匀稳定的问题，同时不影响水溶性纤维产品的其他性能。

2、除特别说明外，本发明所述份数均为质量份。

3、一方面，为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液，所述纺丝原液为聚乙烯醇溶于溶剂n-甲基吡咯烷酮而得，其中所述纺丝原液在80℃下的落球粘度为30-50s。

4、进一步地，所述纺丝原液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为18-25％。

5、进一步地，所述纺丝原液是通过将聚乙烯醇和n-甲基吡咯烷酮在温度为100-120℃下溶解3-6h、过滤并在95-100℃温度下脱泡4-6h而得。

6、第二方面，本发明提供了采用所述纺丝原液制备聚乙烯醇水溶纤维的方法，将所得纺丝原液经冻胶湿法凝固成型和后续处理工序制备水溶纤维；其中所述聚乙烯醇原料的聚合度为1300-2400，醇解度为80-97mol％。

7、进一步地，所述冻胶湿法凝固成型工序为将纺丝原液喷丝进入-15-0℃的甲醇或乙醇凝固剂中凝固成型，控制喷丝速度为5-20m/min，负拉伸为0-10％。

8、进一步地，所述冻胶湿法凝固成型工序中所采用的喷丝板的孔数为6000-12000孔，孔径为0.06-0.10mm。

9、进一步地，所述后续处理工序包括湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包工序。

10、进一步地，其中萃取工序中萃取剂为甲醇或乙醇。

11、进一步地，所述干热拉伸工序为在200-235℃中进行2-4倍的干热拉伸。

12、进一步地，包括以下工序：

13、(1)纺丝原液制备工序：将聚乙烯醇和n-甲基吡咯烷酮在温度为100-120℃溶解3-6h，过滤，在95-100℃温度脱泡4-6h，即得纺丝原液；

14、(2)冻胶湿法凝固成型工序：将纺丝原液从孔数为6000-12000孔，孔径为0.06-0.10mm的喷丝板中，以5-20m/min速度喷入-15-0℃的凝固剂中凝固，控制负拉伸为0-10％，形成初生纤维；

15、(3)湿热拉伸、萃取和上油工序：将初生纤维在20-40℃条件下拉伸2-4倍；然后加入萃取剂在40-60℃中萃取1-5min；再经20-50g/l油浴进行上油处理；

16、(4)干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包工序：将上油后的丝束在80-120℃干燥5-10min后，在200-235℃下进行2-4倍的干热拉伸，经干热拉伸后的纤维进行整形卷曲、切断打包，其中切断长度为38-76mm。

17、本发明的有益效果在于：

18、本发明人发现在原液制备工序中采用一定用量的n-甲基吡咯烷酮(nmp)为溶剂，通过溶解、过滤、冻胶湿法凝固成型、湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包等工序制备pva水溶纤维，生产现场几乎没有现有技术中使用dmso溶剂所产生的异味。

19、本发明人还发现，在实际纺丝过程中，原液落球粘度直接影响纺丝可纺性和生产稳定性，过高的原液落球粘度纺丝容易产生“断头”纤维堵塞喷丝板，粘度过低初生纤维凝固效果不好，都会导致纺丝稳定性变差，从而增加喷丝板更换次数，装置运行一般采用30天周期内一条生产线的喷丝板更换率来表示。本发明人发现，可以通过溶剂加入用量控制原液中的聚乙烯醇浓度，从而可将原液落球粘度控制在30-50s，就不再产生堵塞，喷丝板更换频率可低于4-5％。

20、同时按本发明工艺制备的聚乙烯醇水溶性纤维，其纤维强度和卷曲度等产品性能也能保持优异水平，且由于更换喷丝板次数少，成品纤维不会因为喷丝板更换带来不同性能的均匀稳定程度降低。

21、本发明制备聚乙烯醇水溶纤维的纺丝浴液组分少，分离回收简单，生产成本下降，指导了工业化生产，具有较好的经济和市场效应。

技术特征：

1.一种用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液，其特征在于：所述纺丝原液为聚乙烯醇溶于溶剂n-甲基吡咯烷酮而得，其中所述纺丝原液在80℃下的落球粘度为30-50s。

2.根据权利要求1所述的纺丝原液，其特征在于：所述纺丝原液中聚乙烯醇的质量百分比浓度为18-25%。

3.根据权利要求1或2所述的纺丝原液，其特征在于：所述纺丝原液是通过将聚乙烯醇和n-甲基吡咯烷酮在温度为100-120℃下溶解3-6h、过滤并在95-100℃温度下脱泡4-6h而得。

4.采用权利要求1-3任一项所述的纺丝原液制备聚乙烯醇水溶纤维的方法，其特征在于：将所得纺丝原液经冻胶湿法凝固成型和后续处理工序制备水溶纤维；其中所述聚乙烯醇原料的聚合度为1300-2400，醇解度为80-97mol%。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述冻胶湿法凝固成型工序为将纺丝原液喷丝进入-15-0℃的甲醇或乙醇凝固剂中凝固成型，控制喷丝速度为5-20m/min，负拉伸为0-10%。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于：所述冻胶湿法凝固成型工序中所采用的喷丝板的孔数为6000-12000孔，孔径为0.06-0.10mm。

7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述后续处理工序包括湿热拉伸、萃取、上油、干燥、干热拉伸、卷曲、切断和打包工序。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：其中萃取工序中萃取剂为甲醇或乙醇。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述干热拉伸工序为在200-235℃中进行2-4倍的干热拉伸。

10.根据权利要求4-9任一所述的方法，其特征在于：包括以下工序：

技术总结本发明涉及聚乙烯醇领域，具体为一种用于聚乙烯醇水溶纤维的纺丝原液，所述纺丝原液为聚乙烯醇溶于溶剂N‑甲基吡咯烷酮而得，其中所述纺丝原液在80℃下的落球粘度为30‑50s；本发明还包括一种制备聚乙烯醇水溶纤维的方法。本发明生产现场几乎没有现有技术中使用DMSO溶剂所产生的异味，同时按本发明工艺制备的聚乙烯醇水溶性纤维，其纤维强度高、和卷曲度好等产品性能也能保持优异水平，且由于更换喷丝板次数少，成品纤维不会因为喷丝板更换带来不同性能的均匀稳定程度降低。技术研发人员：向鹏伟,王建,刘婵,冷平,徐小松受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11