一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法与流程

本发明涉及一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，属于有机分散液制备。

背景技术：

1、低极性的缠结聚合物由于具有优异的耐臭氧、耐热、绝缘等性能，在工业中得到了广泛的应用。然而，这些缠结聚合物大部分通过熔融挤出工艺成型，这种成型方式不适用于涂层和胶粘剂等众多领域的使用需求，在溶液中对这些聚合物进行极性改性成为拓展该类聚合物应用领域的有效的方案。考虑到这类聚合物具有较高的分子量，聚合物溶液存在粘度高、固含量低的缺点，导致溶剂浪费大。在一定程度上，与缠结聚合物溶液相比，聚合物的分散溶液更适合涂料及胶粘剂等领域的使用需求。因此开发出针对于低极性缠结聚合物的有机分散技术具有重要的应用价值和广阔的市场前景。

技术实现思路

1、本发明为解决现有技术中聚合物溶液存在粘度高、固含量低的缺点，导致溶剂浪费的技术问题，进而提出一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法。

2、本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明提出一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，包括：

3、步骤1：称取低极性缠结聚合物和部分溶剂放入反应容器中进行搅拌和加热，当温度得到指定温度后，对低极性缠结聚合物进行溶解或膨胀；

4、步骤2：将丙烯酸酯单体和链转移剂滴入反应容器中并进行搅拌，对溶解或膨胀后的低极性缠结聚合物分子链段进行浸润；

5、步骤3：称取部分热引发剂和部分溶剂，将部分热引发剂和部分溶剂混合均匀后组成引发剂混合液，待低极性缠结聚合物浸润完成后，滴加引发剂混合液至反应容器中使丙烯酸酯单体进行原位聚合；

6、步骤4：待引发剂混合液全部滴加完毕后，对反应容器进行保温反应0.5-1h；

7、步骤5：在保温反应后的反应容器中加入剩余热引发剂，继续保温并进行搅拌冷却；

8、步骤6：当搅拌冷却后的温度降至预设温度后，在反应容器中加入剩余溶剂，持续搅拌后进行冷却得到低极性缠结聚合物的有机分散液。

9、可选的，低极性缠结聚合物、丙烯酸酯单体、热引发剂、链转移剂和溶剂的重量份数分别为：低极性缠结聚合物40-60份、丙烯酸酯单体30-90份、热引发剂0.6-4.5份、链转移剂0-5份和溶剂150-300份。

10、可选的，步骤1中低极性缠结聚合物为聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶和聚烯烃弹性体中的一种或多种组合的混合物；

11、溶剂为正庚烷、异辛烷、环己烷、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、丁酮、甲醇和乙醇中的一种或多种组合的混合物。

12、可选的，步骤1中的搅拌速率为100-200r/min，指定温度为75-95℃。

13、可选的，步骤2中丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种组合的混合物；

14、链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、或3-巯基丙酸异辛酯中的一种或多种组合的混合物。

15、可选的，步骤2中的搅拌速率为100-200r/min，浸润时间为0.5-1h。

16、可选的，步骤3中热引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种组合的混合物，滴加引发剂混合液时间为2-3h。

17、可选的，步骤5中保温时间为2-3h，搅拌速率为100-200r/min。

18、可选的，步骤6中预设温度为40-50℃，搅拌速率为100-200r/min，持续搅拌时间为0.5-1h。

19、本发明的有益效果是：本发明提供的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，通过在缠结聚合物溶液的分子链层面中引入丙烯酸酯单体，并在热引发原位聚合丙烯酸酯过程中，体系溶度参数的提高促使缠结聚合物进行分子链间的解缠结以及从连续相向分散相转变，从而制备出缠结聚合物的有机分散液。该有机分散液的连续相是由高极性聚丙烯酸酯构成的，极大地改善低极性缠结聚合物对于极性材料附着力差的问题，通过改变丙烯酸酯单体种类调节有机分散体的玻璃化转变温度，通过改变溶剂的种类和用量调节分散相的粒径，以适用于各类极性材料对于涂层防护或热熔粘接等方面的应用需求。

技术特征：

1.一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，所述一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法的步骤包括：

2.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，所述低极性缠结聚合物、丙烯酸酯单体、热引发剂、链转移剂和溶剂的质量份数分别为：低极性缠结聚合物40-60份、丙烯酸酯单体30-90份、热引发剂0.6-4.5份、链转移剂0-5份和溶剂150-300份。

3.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述低极性缠结聚合物为聚乙烯、聚丙烯、乙丙橡胶和聚烯烃弹性体中的一种或多种组合的混合物；

4.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤1中的搅拌速率为100-200r/min，指定温度为75-95℃。

5.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤2中所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种组合的混合物；

6.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤2中的搅拌速率为100-200r/min，浸润时间为0.5-1h。

7.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤3中热引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、或过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或多种组合的混合物，滴加引发剂混合液时间为2-3h。

8.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤5中保温时间为2-3h，搅拌速率为100-200r/min。

9.根据权利要求1所述的一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，其特征在于，步骤6中预设温度为40-50℃，搅拌速率为100-200r/min，持续搅拌时间为0.5-1h。

技术总结本发明提出一种低极性缠结聚合物有机分散液的制备方法，步骤包括：首先以溶剂在高温下对低极性缠结聚合物进行溶解或溶胀，随后加入丙烯酸酯单体、链转移剂对于聚合物分子链段进行浸润，通过丙烯酸酯的热引发原位聚合实现低极性缠结聚合物分子链段的解缠结以及从连续相向分散相的转变，制备出低极性缠结聚合物的有机分散溶液。本发明通过改变溶剂的种类和用量可以调节分散相的粒径；通过改变丙烯酸酯单体的种类可以调节有机分散体的玻璃化转变温度，从而满足材料的涂层防护以及热熔粘接等使用需求。技术研发人员：白永平,曹文恺,王利鹏,顾捷受保护的技术使用者：无锡海特新材料研究院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18