采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置及方法

本发明涉及化学气相沉积工艺，尤其涉及一种采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置及方法。

背景技术：

1、化学气相沉积(cvd)工艺是一种常见的薄膜、涂层、界面相等制备技术，用于在固体基底或纤维表面沉积薄膜、涂层或界面相。它通过气相反应将气体中的化学物质转化为固态物质，并形成薄膜在物体表面。cvd工艺适用于导体、半导体和介电材料的制备，例如二氧化硅膜、氮化硅膜和多晶硅膜等。尤其是在纤维表面的界面相制备方面，相比于其他的工艺，cvd工艺能够形成更均匀的覆盖和更一致的界面相分布，使得纤维表面的界面相具有更好的均一性和稳定性，cvd工艺在纤维界面相制备领域中有着非常重要的地位，具有广泛的应用前景和潜力。

2、到目前为止，关于纤维表面界面相制备的前驱体大多数是以气态形式存在的化合物或元素，气态前驱体以直接进入炉体内部的方式发生反应，从而在纤维表面生成界面相，如热解碳界面。但是随着材料的发展，尤其是复合材料应用的提高，对界面控制要求也逐渐增加，界面有耐氧化、耐高温、热匹配性好等多种需求，相应的界面相成分要求也越来越高。界面相成分要求的提高意味着前驱体的选择范围必须扩大，特别针对特殊性能的界面相。然而，这类前驱体有一部分在标况下是以固态的形式存在。而对于传统的cvd装置及方法，其气流输送系统和反应室等相关结构的设计思路主要考虑的是处理气态前驱体的技术和工艺。这导致了现有cvd装置及方法在处理固态前驱体时存在一定局限性，即对于固态的前驱体，无法直接使用cvd装置及方法进行纤维表面的界面相沉积。

3、因此，为了满足使用固态前驱体进行纤维表面界面相沉积的处理需求，亟需开发一种新的cvd装置及方法使固态前驱体满足cvd工艺所需要的条件。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，包括：

3、反应炉，所述反应炉内设置有腔体，所述腔体的底部设置有用于放置固态前驱体的低温区组件，所述腔体的顶部设置有用于悬挂试样的高温区组件；

4、进气系统，所述进气系统用于向所述腔体内供给气态前驱体，所述进气系统位于所述腔体内的端口与所述低温区组件对应设置；

5、温度控制组件，所述温度控制组件用于提升所述腔体内的温度，并对所述腔体内的温度进行检测；

6、数据检测系统，所述温度控制组件与所述数据检测系统电性连接，所述数据检测系统用于控制所述腔体内的温度并保持所述腔体内的温度稳定；

7、出气系统，所述出气系统用于排出所述腔体内的气体。

8、优选的，所述反应炉包括炉体，所述腔体设置于所述炉体内；所述炉体的两端均设置有密封盖，所述密封盖分为顶部密封盖和底部密封盖，所述顶部密封盖和所述底部密封盖均通过法兰与所述炉体可拆卸连接；所述低温区组件安装在所述底部密封盖上，所述高温区组件安装在所述顶部密封盖上。

9、优选的，所述低温区组件包括：

10、石墨柱，所述石墨柱的内部设置有气路通道，所述气路通道由左气路、右气路和中间气路组成，所述进气系统与所述石墨柱的气路通道底端连通；

11、石墨盘，所述石墨盘套接在所述石墨柱的顶端，所述石墨盘的中部开设有与所述中间气路相适配的通孔，所述固态前驱体放置于所述石墨盘上，所述石墨盘的顶部边缘设置有凸起。

12、优选的，所述高温区组件包括挂环，所述挂环的顶端通过挂钩与所述顶部密封盖可拆卸连接，所述试样可拆卸安装在所述挂环的底端，所述试样通过所述挂环悬挂于所述腔体的加热区。

13、优选的，所述炉体与所述腔体之间填充有隔热棉，所述低温区组件与所述试样之间设置有隔热组件，所述隔热棉和所述隔热组件均用于降低所述腔体的加热区的热量损失。

14、优选的，所述隔热组件包括若干个支座，若干个所述支座沿周向等间距固定安装在所述低温区组件的顶部，若干个所述支座的顶部固定安装有云母柱，所述云母柱上固定套设有若干个隔热片，所述隔热片与所述腔体之间设置有间隙，且相邻两所述隔热片之间设置有间隙；所述隔热片上开设有若干个孔，相邻两所述隔热片上的孔交错设置。

15、优选的，所述温度控制组件包括：

16、电阻丝，所述电阻丝绕设于所述腔体的下部外壁上，所述电阻丝用于对所述腔体的下部加热；

17、硅碳棒，所述硅碳棒设置于所述炉体与所述腔体之间，且所述硅碳棒悬挂于所述顶部密封盖上，所述硅碳棒用于对所述腔体的上部加热；

18、热电偶，所述热电偶用于测量所述腔体内所述电阻丝和所述硅碳棒两个加热区的温度；

19、所述电阻丝、所述硅碳棒、所述热电偶均与所述数据检测系统电性连接。

20、优选的，所述进气系统包括：

21、气瓶，所述气瓶用于向所述腔体内供给气态前驱体；

22、进气管，所述气瓶通过所述进气管与所述腔体的底部连通，所述进气管上安装有气阀和气量计。

23、优选的，所述出气系统包括：

24、出气管，所述出气管与所述腔体的顶部连通，所述出气管上安装有气压计和气阀，所述气压计用于测量所述腔体内的气压；

25、真空泵，所述真空泵通过所述出气管排出所述腔体内的气体；

26、回收设备，所述回收设备通过所述出气管与所述腔体连通，所述回收设备用于恢复所述腔体内的气压；

27、所述出气管上的气阀与所述真空泵和所述回收设备一一对应设置。

28、本发明还提供了一种采用化学气相沉积在纤维表面制备界面相的方法，具体包括以下步骤：

29、s1、向腔体内放置固态前驱体和试样，并对腔体及反应炉进行密封；

30、s2、利用出气系统对腔体进行抽真空处理；

31、s3、通过温度控制组件对腔体内部进行加热，并利用数据检测系统控制腔体内的温度达到设定温度；

32、s4、开启进气系统，向腔体内供给气态前驱体，利用气态前驱体带动固态前驱体并在试样的表面发生化学反应进而生成固态的界面相，过程中，未发生反应的气体前驱体以及生成的杂质气体通过出气系统排出；

33、s5、反应结束后，关闭进气系统，待腔体自然冷却后关闭出气系统，使腔体内与外界环境等压，取出试样。

34、与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

35、本发明提供的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，反应炉中存在两个加热区，腔体上部的加热区进行化学气相沉积反应，腔体下部进行固态前驱体的加热进而转变成气态，本发明与传统的cvd装置中所使用的气流输送系统和反应室设计相比，突破了cvd工艺中的前驱体是以气态形式存在的化合物或元素的局限性，能够满足固态前驱体的处理需求，本发明的使用场景更加宽泛，能够进行更加多样的薄膜材料沉积。

技术特征：

1.一种采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述反应炉(2)包括炉体(22)，所述腔体(23)设置于所述炉体(22)内；所述炉体(22)的两端均设置有密封盖(20)，所述密封盖(20)分为顶部密封盖和底部密封盖，所述顶部密封盖和所述底部密封盖均通过法兰(200)与所述炉体(22)可拆卸连接；所述低温区组件(24)安装在所述底部密封盖上，所述高温区组件(21)安装在所述顶部密封盖上。

3.根据权利要求2所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述低温区组件(24)包括：

4.根据权利要求2所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述高温区组件(21)包括挂环(210)，所述挂环(210)的顶端通过挂钩与所述顶部密封盖可拆卸连接，所述试样(211)可拆卸安装在所述挂环(210)的底端，所述试样(211)通过所述挂环(210)悬挂于所述腔体(23)的加热区。

5.根据权利要求4所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述炉体(22)与所述腔体(23)之间填充有隔热棉(220)，所述低温区组件(24)与所述试样(211)之间设置有隔热组件，所述隔热棉(220)和所述隔热组件均用于降低所述腔体(23)的加热区的热量损失。

6.根据权利要求5所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述隔热组件包括若干个支座(232)，若干个所述支座(232)沿周向等间距固定安装在所述低温区组件(24)的顶部，若干个所述支座(232)的顶部固定安装有云母柱(231)，所述云母柱(231)上固定套设有若干个隔热片(230)，所述隔热片(230)与所述腔体(23)之间设置有间隙，且相邻两所述隔热片(230)之间设置有间隙；所述隔热片(230)上开设有若干个孔，相邻两所述隔热片(230)上的孔交错设置。

7.根据权利要求2所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述温度控制组件(3)包括：

8.根据权利要求1所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述进气系统(1)包括：

9.根据权利要求1所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，其特征在于，所述出气系统(5)包括：

10.一种采用化学气相沉积在纤维表面制备界面相的方法，其特征在于，使用权利要求1-9所述的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，具体包括以下步骤：

技术总结本发明涉及化学气相沉积工艺技术领域，具体公开一种采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置及方法。本发明提供的采用固态前驱体在纤维表面沉积界面相的装置，包括进气系统、反应炉、温度控制组件、数据检测系统和出气系统；反应炉中存在两个加热区，腔体上部的加热区进行学气相沉积反应，腔体下部进行固态前驱体的加热进而转变成气态，本发明与传统的CVD装置中所使用的气流输送系统和反应室设计相比，突破了CVD工艺中的前驱体是以气态形式存在的化合物或元素的局限性，能够满足固态前驱体的处理需求，本发明的使用场景更加宽泛，能够进行更加多样的薄膜材料沉积。技术研发人员：林红娇,孙中原,冯涛,马成博,童明德受保护的技术使用者：西北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11