一种采用电化学刻蚀制备MXene的方法、MXene及其应用

本发明涉及二维纳米材料，具体涉及一种采用电化学刻蚀制备mxene的方法、mxene及其应用。

背景技术：

1、mxene是由美国德雷克塞尔大学yury gogotsi教授团队于2011年发现的一类具有前景的新型二维材料。mxene材料通常由金属碳化物max相(mn+1alxn)通过化学剥离或腐蚀max相中过渡金属元素层与碳或氮元素层之间的al层制备而成。mxene材料的组成多样，其组成元素涵盖大部分的过渡金属元素，具有良好的可调谐的材料性质。同时，在max相的刻蚀过程中，随着过渡金属层与氮碳层间的铝原子层的消除，暴露出大量的原子层结合空位，因而可在mxene材料层间修饰功能化官能团，以达到合成智能材料的目的。由于mxene材料的元素和表面的优异可调谐性，mxene在电子器件、电池和超级电容器、催化以及环境治理等领域中具有广泛的应用。

2、在mxene材料的合成过程中，前驱体max相的处理至关重要。目前，由max相制备mxene材料主要有hf刻蚀法、lif+hcl刻蚀法和高温熔融盐刻蚀法等。上述刻蚀方法虽然可以制备出mxene材料，然而其实验手段、实验条件以及经济方面均存在制约因素，并不适用于mxene的大规模的绿色制备。

3、例如，在hf刻蚀法、lif+hcl刻蚀法等具有如下限制因素：1.高毒性物质hf的加入，使得生产、排放过程中的废液具有极大毒性，对环境及员工防护方面提出了极高的要求。2.强酸性的刻蚀环境对实验条件及设备具有极为苛刻的要求，一般工厂产线并不适用于强酸环境，这使得制备产线需要定制化，价格高昂。而高温刻蚀法具有：1.过高温度的实验条件使得其mxene制备方法并不经济适用，高能耗使得其成本上升。2.在过高温度条件下，需要修饰在mxene材料上的官能团不能稳定存在，这使得al层刻蚀后留下的原子空位不能得以填充，出现了空缺态，不能有效把握产品品质。

4、基于此，本申请提出一种新型大规模绿色电化学刻蚀max相材料制备mxene材料的方法，其工艺简单，可在低毒性下实现mxene材料的大规模制备。

技术实现思路

1、本申请提供一种采用电化学刻蚀制备mxene的方法、mxene及其应用，旨在解决现有的mxene制备方法存在的毒性大、工艺复杂、成本高以及不能大规模制备的问题。

2、为了达到上述目的，本申请采用以下技术方案予以实现。

3、本申请的第一方面，提供一种采用电化学刻蚀制备mxene的方法，包括：

4、将阳极固定在电解池中，将max相粉末与阳极紧密接触，再加入电解液滤膜固定所述max相粉末；向电解池中加入电解液，并放入阴极进行电化学刻蚀；反应结束后收集阳极粉末，清洗得到mxene材料。

5、在一些实施例中，所述阳极为无涂层的硼掺杂金刚石电极、具有金属涂层的硼掺杂金刚石电极或石墨电极中的任意一种；所述阴极为铂电极或石墨电极。

6、在一些实施例中，所述电解液按重量百分比计，包括电解质10-50wt％、缓蚀剂1-20wt％，余量为水。

7、在一些实施例中，所述电解质为氟化物电解质和氯化物电解质的混合物，其中，所述氯化物为氯化铵或氯化钠；所述氟化物为氟化钠、氟化铵或氟化钾；

8、所述缓蚀剂包括磷酸、若丁、硫脲、氨水中的至少一种。

9、在一些实施例中，所述max相为ti3alc2、nb4alc3、ti3sic2或mo2alc中的任意一种。

10、在一些实施例中，所述电解液滤膜为mce膜或pvdf膜。

11、在一些实施例中，所述max相与所述电解液的质量体积比为0.03-1g/ml。

12、在一些实施例中，所述电化学刻蚀采用计时电位法，其电流为0.01-1a，电压为2-4v。

13、本申请的第二方面，提供上述方法制备的mxene材料。

14、本申请的第三方面，提供mxene材料在光催化水分解或锂电池中的应用。

15、与现有技术相比，本申请的有益效果为：

16、本申请通过采用特定的电解液，利用两电极体系对max相进行电化学刻蚀制备mxene材料，制备工艺简单，制备产率高，可实现大规模的制备；制备过程中不使用剧毒性的hf，一方面无需价格昂贵的定制化耐腐蚀产线和设备，大幅降低了生产成本；另一方面在生产过程中产生的废液毒性低，对环境和人员的健康危害小。

17、本申请的制备方法生产成本低、工艺简单、便于实现大规模生产，具有良好的商业化前景。

18、本申请制备的mxene材料具有良好的导电性和光能团分布，适用于光催化水分解和锂离子电池、超级电容器，具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述阳极为无涂层的硼掺杂金刚石电极、具有金属涂层的硼掺杂金刚石电极或石墨电极中的任意一种；

3.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述电解液按重量百分比计，包括电解质10-50wt％、缓蚀剂1-20wt％，余量为水。

4.根据权利要求3所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述电解质为氟化物电解质和氯化物电解质的混合物，其中，所述氯化物为氯化铵或氯化钠；所述氟化物为氟化钠、氟化铵或氟化钾；

5.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述max相为ti3alc2、nb4alc3、ti3sic2或mo2alc中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述电解液滤膜为mce膜或pvdf膜。

7.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述max相与所述电解液的质量体积比为0.03-1g/ml。

8.根据权利要求1所述的采用电化学刻蚀制备mxene的方法，其特征在于，所述电化学刻蚀采用计时电位法，其电流为0.01-1a，电压为2-4v。

9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的mxene材料。

10.根据权利要求9所述的mxene材料在光催化水分解或锂电池中的应用。

技术总结本申请涉及二维纳米材料技术领域，公开了一种采用电化学刻蚀制备MXene的方法、MXene及其应用。采用电化学刻蚀制备MXene的方法，包括：将阳极固定在电解池中，将MAX相粉末与阳极紧密接触，再加入电解液滤膜固定所述MAX相粉末；向电解池中加入电解液，并放入阴极进行电化学刻蚀；反应结束后收集阳极粉末，清洗得到MXene材料。本申请通过采用特定的电解液，利用两电极体系对MAX相进行电化学刻蚀制备MXene材料，制备工艺简单，制备产率高，可实现大规模的制备；制备过程中不使用剧毒性的HF，一方面无需价格昂贵的定制化耐腐蚀产线和设备，大幅降低了生产成本；另一方面在生产过程中产生的废液毒性低，对环境和人员的健康危害小。技术研发人员：黄子默,张山青,梁宇皓,陈浩受保护的技术使用者：广东工业大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13