采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法与流程

本发明涉及精细氟盐生产，具体涉及一种氟化镁的制备方法。

背景技术：

1、氟化镁（mgf2）,相对分子质量为62.3，为无色晶体或粉末，难溶于水和醇，溶于硝酸，是一种重要的无机化工原料，广泛用于热压晶体，真空镀膜和光学玻璃的制备。

2、现有的氟化镁生产方法主要是采用镁盐和氢氟酸湿法反应制得，如碳酸镁、氧化镁和氢氟酸反应等，以及氢氟酸萤石和硫酸反应制得，而萤石资源宝贵，价格较高，导致使用氢氟酸制备氟化镁原料成本较高，同时氢氟酸腐蚀性较强，生产过程中对反应设备和管线耐腐蚀性要求较高，增加了生产成本。

3、公开号为cn108483466a的中国专利公开了一种碳酸镁煅烧制备氧化镁，再用氧化镁和氢氟酸反应制备氟化镁的方法，反应式为：

4、mgco3=mgo+co2；

5、mgo+2hf=mgf2+h2o。

6、公开号为cn105776260a的中国专利公开了一种利用氢氧化镁和氢氟酸反应制备氟化镁的方法，反应式为：

7、mgso4＋2nh4oh→ mg(oh)2↓＋(nh4)2so4；

8、mg(oh)2＋2hf→ mgf↓＋2h 2o。

9、公开号为cn101723420a的中国专利公开了一种利用硫酸镁和碳酸钠制备碱式碳酸镁，再用碱式碳酸镁和氢氟酸反应制备氟化镁。

10、以上制备氟化镁的方法均使用氢氟酸为原料，原料和生产成本均较高，生产工艺流程较长，同时使用氢氟酸为原料，对反应设备耐腐蚀程度要求极高，不便于操作，所以找到一种不使用氢氟酸为原料，反应流程简单又能生产出杂质含量较低的氟化镁粉体的制备方法显得尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术所存在的问题，提出一种利用氟化钠和硫酸镁煅烧直接制备氟化镁的方法，以解决传统氢氟酸法制备氟化镁生产流程长，操作复杂，对反应设备耐腐蚀程度要求高的问题，同时以氟化钠替代氢氟酸，减少宝贵萤石资源的开发。

2、本发明采取的技术方案如下：

3、采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，包括如下步骤：

4、（1）把固体氟化钠和硫酸镁固体充分混合均匀得到固体原料；

5、（2）将上述固体原料放入马弗炉中进行煅烧烧结反应，反应式如下：

6、2naf + mgso4 = mgf2+ na2so4

7、（3）烧结反应结束后，得到疏松的烧结块，将烧结块用纯水进行浸取，洗涤，除去硫酸钠和未反应完的原料；

8、对滤饼进行充分洗涤；

9、（5）洗涤后的滤饼经干燥、粉碎即得到氟化镁粉体。

10、进一步地，上述步骤（1）所述硫酸镁的用量为理论量的2～2.05倍。

11、进一步地，上述步骤（2）的煅烧温度为450～500℃，烧结反应时间为4～5h。

12、进一步地，上述步骤（3）中，对烧结块进行浸取，是采用烧结块质量1.5~2倍的纯水常温搅拌浸40min~1h。

13、进一步地，上述步骤（4）中，浸取过滤后的氟化镁滤饼用滤饼质量1~1.5倍的纯水超声洗涤3次,每次洗涤时间0.5~1h。

14、进一步地，上述步骤（5）中，氟化镁滤饼干燥温度为100~110℃，干燥至衡重。

15、与现有技术相比，本发明的优点表现在以下几个方面：

16、1、本发明使用氟化钠替代氢氟酸，对设备的侵蚀大大减小，反应过程对设备材质要求较低，可大幅降低生产成本；

17、2、用氟化钠替代氢氟酸，可减少使用宝贵的萤石资源。氟化钠来源广泛，并且可通过湿法磷酸生产过程中产生的副产有害废物氟硅酸制得，本发明可充分利用有害废物，缓解湿法磷酸生产过程中的环保压力，同时氟硅酸价格低廉，成本较低，大大降低了氟化镁的生产成本。

18、3、本发明生产流程简单高效，生产得到的氟化镁粉的mgf2含量达99.2%以上，杂质含量低，产品质量好。

技术特征：

1.采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，其特征在于，上述步骤（1）所述硫酸镁的用量为理论量的2～2.05倍。

3.根据权利要求1所述的采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，其特征在于，上述步骤（2）的煅烧温度为450～500℃，烧结反应时间为4～5h。

4.根据权利要求1所述的采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，其特征在于，上述步骤（3）中，对烧结块进行浸取，是采用烧结块质量1.5~2倍的纯水浸40min~1h,浸取过滤后的氟化镁滤饼用滤饼质量1~1.5倍的纯水超声洗涤3次,每次洗涤时间0.5~1h。

5.根据权利要求1所述的采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，其特征在于，上述步骤（4）中，氟化镁滤饼干燥温度为100~110℃，干燥至衡重。

技术总结采用氟化钠和硫酸镁直接烧结制备氟化镁的方法，包括如下步骤：（1）把固体氟化钠和提纯的硫酸镁固体充分混合均匀得到固体原料；（2）将上述固体原料放入马弗炉中进行煅烧烧结反应，（3）烧结反应结束后，将烧结块用纯水进行浸取，洗涤，除去硫酸钠和未反应完的原料；（4）洗涤后的滤饼经干燥、粉碎即得到氟化镁粉体。本发明解决了传统制备方法生产成本高及工艺流程长的问题，同时以氟化钠替代氢氟酸，减少了宝贵萤石资源的开发，生产的氟化镁粉体质量好，生产成本低。技术研发人员：胡钟允,郑东升,付文静,杨利仙受保护的技术使用者：昆明精粹工程技术有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18