一种采用BE固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺的制作方法

本发明涉及2-乙基蒽醌制备，具体为一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，

背景技术：

1、2-乙基蒽醌为淡黄色片状晶体，溶于有机溶剂，熔点107-111℃，主要用于制造双氧水、染料中间体、光固化树脂催化剂、光降解膜，涂料和光敏聚合引发剂，目前2-乙基蒽醌制备工艺大都是采用发烟浓硫酸作为催化剂，每生产一吨蒽醌产品，会产生6-10吨废浓硫酸，生产一吨2-乙基蒽醌会产生15吨废硫酸，且废硫酸中含有较多焦油及其他有机杂质，用碱中和后，产生大量废水以及废盐，对环境污染特别大，而含有焦油的废硫酸只能作为危险废物处理，处理成本很大，不利于安全、环保以及经济效益。

2、为此我们提出一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺用于解决上述问题，

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题，

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，包括以下步骤：

3、步骤一缩合：将经计量后的二氯甲烷加入缩合釜中，再加入苯酐，之后在缓慢投入固体三氯化铝至缩合釜中，在釜内反应温度降低至25℃，再缓慢滴加乙苯，此时反应温度控制在30-40℃，滴加结束后得到缩合料；

4、步骤二水解：将水加入水解釜，再将步骤一所得缩合料缓慢放料加入至水解釜，控制水解温度为40℃以下，水解完毕后静置分层，下层有机相放入油相脱溶釜，上层三氯化铝水溶液进入水相中转槽通过水相中转泵加入氯化铝溶液水池中；

5、步骤三二氯甲烷回收：将步骤二所得有机相泵入油相脱溶釜后，开启蒸汽，回收二氯甲烷；二氯甲烷蒸完后得到的be酸进行闭环反应。

6、步骤四闭环预热：将计量后的c9泵入原料配制罐，将步骤三所得脱溶后be酸加入原料配制罐，开启搅拌，通过导热油预热至温度达到160℃后，停加热停搅拌，得到预热后物料；

7、步骤五闭环反应：将步骤四所得预热后物料放料至反应循环罐，通过导热油加热，控制物料温度在220-250℃，再加入至固定床反应器进行闭环反应，反应压力控制在0.6-0.8mpa.，反应5小时后取样分析，乙基蒽醌的含量达到99％后，停进料泵，反应结束，再将固定床反应器中物料放回反应循环罐继续反应，得到反应后物料；

8、步骤六精馏：将步骤五所得反应后物料泵入脱溶剂塔，塔釜控制270℃下真空精馏，回收c9；

9、步骤七产品精制：将计量后乙醇泵入溶解精制釜内，将步骤六粗产品缓冲罐中的2-乙基蒽醌粗品放入溶解精制釜，放入量为1吨，搅拌下蒸汽加热升温75℃溶解，排出尾气后，清液进冷析釜，搅拌下通过低温水进行降温，当温度达到25℃时，晶体完全析出，再过滤得到晶体乙基蒽醌。

10、步骤八粗品蒸馏：将步骤七粗产品在中间罐中熔融液后放料至蒸馏塔蒸馏，真空下加热至240～270℃出成品，成品收集至成品罐，切片包装，得到2-乙基蒽醌成品；

11、步骤九乙醇回收：步骤八滤液中间槽中母液一次母液刮板蒸发器回收乙醇，控制气相温度78℃，气相经一级冷凝器、二级冷凝器冷凝后，出料经分子筛干燥后进乙醇周转槽，尾气经三级冷凝器冷却回收后去尾气焚烧系统，

12、优选的，所述步骤一中缩合釜产生的尾气经废气油水净化塔冷凝，冷凝液经分水后进二氯甲烷接受罐套用，不凝气为氯化氢气体，经过三级水吸收制成盐酸，控制一级吸收盐酸浓度至30％时，将一级吸收的盐酸打入盐酸中间罐供水解使用，再将二级吸收的水泵入一级吸收罐，三级吸收的水泵入二级吸收罐，三级吸收补冲加水，排放尾气通过水吸收、碱吸收、炭纤维吸附后至高空达标排放，在操作过程中保持碱吸收的ph值大于8.5以上。

13、优选的，所述步骤三中蒸出的c5、水和少量氯化氢的混合气通过一级二级冷凝器冷凝，凝液进入油脱溶接受罐，经分水器分离水，回收二氯甲烷，回收的的二氯甲烷经过盐床脱水后再回二氯甲烷接受罐，然后送入c5高位槽套用，水相进回收水接受罐去水解釜套用，不凝气经一级水吸收、一级碱吸收、炭纤维吸附后去高空达标排放。

14、优选的，所述步骤四中蒸出的少量be酸轻组分混合气体通过二级冷凝器冷凝，凝液进入溶剂中间槽处置，不凝气通过水吸收、碱吸收、炭纤维吸附后至高空达标排放。

15、优选的，所述步骤五及步骤六中导热油进油阀采用自控调节阀，通过dcs系统自动调节控制加热温度。

16、优选的，所述步骤六中固体床反应过程中产生的水呈气相，气相经泄压进尾气缓冲罐，经一级、二级冷凝器冷凝回收，c9与水沉降分离后，c9去提纯塔提纯，水去回收水接受罐，并回水解釜套用，尾气焚烧处置。

17、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

18、本发明采用be固体酸作为催化剂，代替浓硫酸催化剂进行闭环反应，杜绝了废水、废酸、废盐的产生，安全、环保，并且催化剂可以多次再生回用，在经济角度也具有更大的优势。

技术特征：

1.一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于：所述步骤一中缩合釜产生的尾气经废气油水净化塔冷凝，冷凝液经分水后进二氯甲烷接受罐套用，不凝气为氯化氢气体，经过三级水吸收制成盐酸，控制一级吸收盐酸浓度至30％时，将一级吸收的盐酸打入盐酸中间罐供水解使用，再将二级吸收的水泵入一级吸收罐，三级吸收的水泵入二级吸收罐，三级吸收补冲加水，排放尾气通过水吸收、碱吸收、炭纤维吸附后至高空达标排放，在操作过程中保持碱吸收的ph值大于8.5以上。

3.根据权利要求1所述的一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于：所述步骤三中蒸出的c5、水和少量氯化氢的混合气通过一级二级冷凝器冷凝，凝液进入油脱溶接受罐，经分水器分离水，回收二氯甲烷，回收的的二氯甲烷经过盐床脱水后再回二氯甲烷接受罐，然后送入c5高位槽套用，水相进回收水接受罐去水解釜套用，不凝气经一级水吸收、一级碱吸收、炭纤维吸附后去高空达标排放。

4.根据权利要求1所述的一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于：所述步骤四中蒸出的少量be酸轻组分混合气体通过二级冷凝器冷凝，凝液进入溶剂中间槽处置，不凝气通过水吸收、碱吸收、炭纤维吸附后至高空达标排放。

5.根据权利要求1所述的一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于：所述步骤五及步骤六中导热油进油阀采用自控调节阀，通过dcs系统自动调节控制加热温度。

6.根据权利要求1所述的一种采用be固体酸催化剂的2-乙基蒽醌的制备工艺，其特征在于：所述步骤六中固体床反应过程中产生的水呈气相，气相经泄压进尾气缓冲罐，经一级、二级冷凝器冷凝回收，c9与水沉降分离后，c9去提纯塔提纯，水去回收水接受罐，并回水解釜套用，尾气焚烧处置。

技术总结本发明公开了一种采用BE固体酸催化剂的2‑乙基蒽醌的制备工艺，包括以下步骤：步骤一缩合：将经计量后的二氯甲烷加入缩合釜中，再加入苯酐，之后在缓慢投入固体三氯化铝至缩合釜中，在釜内反应温度降低至25℃，再缓慢滴加乙苯，此时反应温度控制在30‑40℃，滴加结束后得到缩合料；步骤二水解：将计量后的水加入水解釜，再将步骤一所得缩合料缓慢放料加入至水解釜，控制水解温度为40℃以下，水解完毕后静置分层，下层有机相放入油相脱溶釜。本发明采用BE固体酸作为催化剂，代替浓硫酸催化剂进行闭环反应，杜绝了废水、废酸、废盐的产生，安全、环保，并且催化剂可以多次再生回用，在经济角度也具有更大的优势。技术研发人员：范薇受保护的技术使用者：安徽毅毅新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/13