一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺的制作方法

本发明涉及湿法冶金，尤其涉及一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺。

背景技术：

1、银电解是粗银精炼的主要方式，阳极溶解产生的阳极泥是回收稀贵金属的主要原料。目前，银阳极泥通过硝酸浸出，分离金、银等金属。大量实践证明，在银阳极泥浸出过程中铂会被浸出进入溶液，使得浸出液中杂质含量增加，分离提取困难。从银浸出液中回收铂、钯的方法主要有浓缩焙解法、盐酸沉银-铜/铁置换法、活性炭吸附法、丁基黄药沉淀法等。浓缩焙解法和盐酸沉银-铜/铁置换法操作繁琐，银损失较多，易产生有毒气体，得到的钯产品含杂质较多；活性炭吸附法需要预处理、解吸和再生，钯吸附效率低，大量银也被吸附，解吸液还需除杂和富集才能得到铂产品；丁基黄药沉淀法选择性广，大量银被共沉淀，得到的铂产品不纯，不利于后续精炼提纯，且沉淀后液返回银电解会产生不利影响，产出不合格银粉。

2、因此，亟需开发高效、经济适用、无二次污染的银阳极泥浸出液处理工艺对铜、银、铂、钯进行高效分离和综合回收。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、经济适用、无二次污染的银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺。

2、为解决上述问题，本发明所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，包括以下步骤：

3、⑴中和水解沉铜：

4、银阳极泥浸出液中加入氢氧化钠进行反应，并控制溶液ph=6.8~7.5，经固液分离，分别得到氢氧化铜沉淀和沉铜液；所述氢氧化铜沉淀经酸化后送电解车间回收铜；

5、⑵银与铂、钯分离：

6、所述沉铜液中加入碳酸钠固体进行反应，控制溶液ph=9~12，反应后固液分离，分别得到碳酸银沉淀和银分离液；所述碳酸银沉淀中先加入冰乙酸反应，再按乙酸银和碲化钠反应的理论质量加入碲化钠固体进行反应，反应结束后经固液分离，分别得到固相和液相；所述固相经干燥，即得纯度＞99%的碲化银产品；所述液相作为回收乙酸钠的原料；

7、⑶铂、钯分离：

8、所述银分离液中加入过量的质量浓度为25%的氨水和按氯化亚铊与硝酸铂反应理论质量的1.5~2.5倍加入氯化亚铊固体进行反应，经固液分离，分别得到铂钯分离液和氯铂酸亚铊沉淀；所述氯铂酸亚铊沉淀洗涤后按液固质量比为3~6:1加入水进行浆化处理，经强磁化处理后按氯铂酸亚铊和甲酸钠反应理论质量的2~4倍加入甲酸钠固体，反应后过滤，经固液分离，分别得到百分含量大于98%的铂黑和氯化亚铊溶液，该氯化亚铊溶液返回铂钯分离过程；

9、⑷还原沉钯：

10、所述铂钯分离液中按钯与甲酸反应理论质量的2~4倍加入甲酸溶液，反应后固液分离，分别得到纯度＞98%的海绵钯和酸性溶液，该酸性溶液送污水处理车间。

11、所述步骤⑴中银阳极泥浸出液中ag含量为180~260g/l，au含量＜0.18mg/l，hno3含量为60~80g/l，pd含量为2~6g/l，pt含量为1~1.8g/l。

12、所述步骤⑵中碳酸钠固体反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为220~300r/min，反应时间为30~80min。

13、所述步骤⑵中冰乙酸反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为100~150r/min，反应时间为0.5~2.5h。

14、所述步骤⑵中碲化钠固体反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为50~100r/min，反应时间为0.5~1.5h。

15、所述步骤⑶中氯铂酸亚铊沉淀洗涤条件是指采用质量浓度为10%的氨水溶液进行。

16、所述步骤⑶中氯化亚铊固体反应条件是指反应温度为25~85℃，搅拌速率为200~240r/min，反应时间为1.5~6h。

17、所述步骤⑶中强磁化处理的条件是指磁场强度0.5~1.0t，流量为100~150l/min，强化处理时间20~50min。

18、所述步骤⑶中甲酸钠固体反应条件是指在搅拌速率为150~200r/min，反应温度为35~85℃，反应时间为30~90min。

19、所述步骤⑷中甲酸溶液反应条件是指反应温度为50~75℃，搅拌速率为180r/min，反应时间为0.8~3h。

20、本发明与现有技术相比具有以下优点：

21、1、本发明采用碳酸钠为银的沉淀剂，相比较盐酸、氯化钠等，碳酸银的溶度积更小，同时为铂的还原提供了碱性条件。

22、2、本发明以氯化亚铊为铂的沉淀剂，生成的铂沉淀十分稳定，铂钯分离效果显著，氯化亚铊循环使用，试剂消耗少。

23、3、本发明利用金属铂的顺磁性，引入强磁场进行强化处理后，铂离子具有更高动能，显著提高了反应速率，反应时间明显缩短，同时节约了化学试剂。

24、4、本发明以甲酸钠作为铂的还原剂，生成的铂黑便于洗涤，杂质夹杂少；通过甲酸还原回收钯，产品纯度高。

25、5、本发明流程短，易操作，经济适用、无污染、能耗较低，且实现了试剂的循环使用以及铜、银、铂、钯的高效分离和综合回收。

技术特征：

1.一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑴中银阳极泥浸出液中ag含量为180~260g/l，au含量＜0.18mg/l，hno3含量为60~80g/l，pd含量为2~6g/l，pt含量为1~1.8g/l。

3.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑵中碳酸钠固体反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为220~300r/min，反应时间为30~80min。

4.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑵中冰乙酸反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为100~150r/min，反应时间为0.5~2.5h。

5.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑵中碲化钠固体反应条件是指反应温度为常温，搅拌速率为50~100r/min，反应时间为0.5~1.5h。

6.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑶中氯铂酸亚铊沉淀洗涤条件是指采用质量浓度为10%的氨水溶液进行。

7.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑶中氯化亚铊固体反应条件是指反应温度为25~85℃，搅拌速率为200~240r/min，反应时间为1.5~6h。

8.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑶中强磁化处理的条件是指磁场强度0.5~1.0t，流量为100~150l/min，强化处理时间20~50min。

9.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑶中甲酸钠固体反应条件是指在搅拌速率为150~200r/min，反应温度为35~85℃，反应时间为30~90min。

10.如权利要求1所述的一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，其特征在于：所述步骤⑷中甲酸溶液反应条件是指反应温度为50~75℃，搅拌速率为180r/min，反应时间为0.8~3h。

技术总结本发明涉及一种银阳极泥浸出液中铜、银、铂、钯综合回收工艺，包括以下步骤：⑴中和水解沉铜：银阳极泥浸出液中加入氢氧化钠，反应后得到氢氧化铜沉淀和沉铜液；⑵银与铂、钯分离：沉铜液中加入碳酸钠固体进行反应，得到碳酸银沉淀和银分离液；碳酸银沉淀中先加入冰乙酸，再加入碲化钠固体，反应后固液分离，所得固相干燥，即得纯度＞99%的碲化银产品；⑶铂、钯分离：银分离液中加入氨水和氯化亚铊固体反应，分别得到铂钯分离液和氯铂酸亚铊沉淀；氯铂酸亚铊沉淀洗涤后经浆化、强磁化处理后加入甲酸钠固体反应，得到百分含量大于98%的铂黑；⑷还原沉钯：铂钯分离液中加入甲酸溶液反应，即得纯度＞98%的海绵钯。本发明高效、经济适用、无二次污染。技术研发人员：方彦霞,牛永胜,姚应锋,孙帅楠,王彬,王亚平,马健飞受保护的技术使用者：西北矿冶研究院技术研发日：技术公布日：2024/6/11