天然辣椒碱的提取方法

专利名称：天然辣椒碱的提取方法技术领域：本发明涉及辣椒碱的制备，特别是以辣椒粉或由辣椒提取橙红色素后之副产品辣椒精为原料，提取天然辣椒碱的方法。本发明使用辣椒精为原料，用加有活性剂的碱溶液进行低温皂化，经加有速离剂的有机溶剂快速分离，再经净化剂处理而得到天然辣椒碱纯品。本发明可以用辣椒粉为原料，首先用有机溶剂浸提，经浓缩得浓缩液，再进行上述工艺操作，生产出天然辣椒碱纯品，整个工艺中有机溶剂要回收反复使用。本发明包括以辣椒粉或辣椒精为原料，用有机溶剂作为萃取剂，所说的辣椒碱主要成分是辣椒碱 57.88～58.97％二氢辣椒碱 36.80～37.89％脱二氢辣椒碱 0.60％～0.61％ 类辣椒碱 3.12％其操作步骤为1)在浸提缸中将辣椒粉放于有机溶剂I中，搅拌，在25℃～30℃温度下提取1～4小时，分离出的浸提液，经蒸发浓缩，回收有机溶剂I，获得浓缩液I；2)将浓缩液I或辣椒精放于皂化釜内，使用加有皂化活性剂的氢氧化钠溶液，在28℃～35℃温度下搅拌反应1～2小时后，再用酸液调pH6～10，获得中和液；3)将中和液移入萃取器I中，加入速离剂和有机溶剂II，于23℃～28℃温度进行萃取30分钟到120分钟，静置10～30分钟，分出有机相，蒸发浓缩，回收有机相II，得浓缩液II；4)将浓缩液II移入萃取器II，加入有机溶剂III，于60℃～75℃进行萃取30分钟到90分钟，分出有机相；5)将有机相移入净化器内，加入净化剂，于25℃～30℃温度下混合搅拌10～30分钟，静置5～20分钟，分出有机相III；6)将有机相III蒸发浓缩，回收有机溶剂III，将浓缩液移入结晶器内，在有机溶剂IV中结晶，即得天然辣椒碱纯品；其中，所说的有机溶剂I是60％～95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷或乙醚。所说的有机溶剂II是乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯或石油醚。所说的有机溶剂III是石油醚、乙醚或正己烷。所说的有机溶剂IV是石油醚、正丁烷、乙醚或正己烷。所说的辣椒粉或辣椒精与所用的有机溶剂的体积/重量比为有机溶剂 I∶辣椒粉＝3～5∶1有机溶剂 II∶辣椒粉＝1～2∶1有机溶剂 II∶辣椒精＝2～4∶1有机溶剂III∶辣椒粉＝0.5～1.5∶1有机溶剂III∶辣椒精＝1.5～3∶1。所说的皂化活性剂是含有微量的蓖麻油酸钠及微量的油酸钠的稀无水硫酸钠和食盐的水溶液蓖麻油酸钠0.01～0.1％油酸钠0.01～0.2％食盐 1～3％硫酸钠(无水) 2～6％水余量。所说的速离剂是无水硫酸钠与硼砂或无水硫酸钠与三乙醇胺的酸溶液I号速离剂硼砂2～8％ 浓盐酸 0.1～0.3％硫酸钠(无水)3～10％水 余量，以及II号速离剂 三乙醇胺0.4～1.5％浓盐酸 0.1～0.15％硫酸钠(无水)3～8％水 余量。所说的净化剂组成为I号净化剂 柠檬酸1～5％磷酸氢二钠0.4～0.8％水余量，或II号净化剂 柠檬酸1～10％磷酸氢二钠0.1～0.5％水余量。所说的皂化活性剂、速离剂、净化剂用量(重量比)为辣椒粉∶皂化活性剂＝100∶0.1～0.8辣椒精∶皂化活性剂＝100∶0.1～5辣椒粉∶速离剂＝100∶0.1～0.6辣椒精∶速离剂＝100∶0.8～3辣椒粉∶净化剂＝100∶20～60辣椒精∶净化剂＝100∶200～400。本发明的具体实施方案描述如下将原料辣椒精投入皂化缸中，加入含有活性剂的4～12％氢氧化钠溶液，辣椒精与氢氧化钠溶液按1∶2.5～4.5比例，在28℃～35℃下搅拌反应1～2小时，用酸调pH6～10，将其打入将萃取缸，加入速离剂和乙酸乙酯，辣椒精与乙酸乙酯按1∶2～4比例(重量/体积)进行萃取，静置10～30分钟，分离出乙酸乙酯相，蒸发回收乙酸乙酯，所得浓缩液投入萃取液，加入石油醚，辣椒精与石油醚按1∶1.5～3比例进行萃取，分出石油醚相，加入净化剂，辣椒精与净化剂按1∶2～4比例进行净化处理，最后将净化处理后之石油醚相蒸发浓缩，回收石油醚，所得的浓缩液在正丁烷中结晶，即得天然辣椒碱纯品。若原料为辣椒粉，首先将辣椒粉投入浸提缸内，用正己烷浸提，辣椒粉与正己烷按1∶3～5比例(重量/体积)在25～30℃温度下浸提1～4小时，然后将浸提液蒸发浓缩，回收正己烷，获得浓缩液后，再按上述操作，最终生产出天然辣椒碱纯品。本发明属于由辣椒粉或辣椒精工业提取天然辣椒碱纯品的制备工艺。采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯或乙酸乙酯等为浸提萃取剂，加入速离剂，使相分离迅速完成而无第三相产生。现有技术中萃取分离步骤中，分相需要静置6-20小时，本发明只需静置10-30分钟。采用皂化活性剂，使皂化反应在低温下快速完成。净化剂的使用，天然辣椒碱结晶更为稳定。该工艺方法简单，操作条件易于控制，生产周期短，损失少，保证产品质量，可获得辣椒碱主要成分达99％以上，产率3.4-4/10000(辣椒粉计)，产率3.4-4/1000(辣椒精计)。实施例1称取辣椒精50Kg投入皂化缸中加入活性剂60g，升动搅拌，再加入150kg 5％氢氧化钠溶液，于29℃下反应80分钟，然后加浓盐酸调整体系PH＝8.5后，投入萃取缸I，加入I号速离剂400g和乙醚150升，于25℃萃取30分钟，静置15分钟，界面清析，分离出乙醚相，在蒸发釜蒸发回收乙醚，所得浓缩液投入萃取缸II，加入石油醚100升，于70℃萃取45分钟，将分出之石油醚相于净化器内加入I号净化剂150kg，净化处理30分钟，静置20分钟，将分离出之石油醚相蒸发浓缩，回收石油醚，所得浓缩液在正己烷中结晶，得天然辣椒碱纯品160g。产率3.2/1000。经高压液相色谱分析，辣椒碱含量辣椒碱57.88％二氢辣椒碱37.89％脱二氢辣椒碱0.61％类辣椒碱3.12％。实施例2称取辣椒粉400kg投入浸提缸内，加乙醇1200升，于28℃下浸提90分钟，然后将浸提液蒸发浓缩，回收乙醇，所得浓缩液，投入皂化缸中，继续操作，工艺同实施例1，加入之物料量分别为皂化活性剂450g，8％氢氧化钠溶液120kg，II号速离剂400g和乙酸乙酯480升，静置20分钟界面清析，无第三相，正乙烷220升，I号净化剂160kg，获得天然辣椒碱纯品150g。产率3.75/10000。经高压液相色谱分析，辣椒碱含量辣椒碱58.97％二氢辣椒碱36.80％脱二氢辣椒碱0.60％类辣椒碱3.12％。实施例3称取辣椒精70kg，投入皂化缸中，操作工艺同实施例1，其物料加入量分别为皂化活性剂90g，6％氢氧化钠溶液160kg，II号速离剂600g和乙酸甲酯200升，静置20分钟界面清析，无第三相产生；石油醚150升，II号净化剂300kg，获得天然辣椒碱纯品245g。产率3.5/1000。经高压液相色谱分析，辣椒碱含量辣椒碱57.88％二氢辣椒碱37.89％脱二氢辣椒碱0.61％类辣椒碱3.12％。实施例4称取辣椒粉300kg投入浸提缸内，加丙酮1000升，于35℃搅拌浸提120分钟，将浸提液蒸发，回收丙酮，所得浓缩液投入皂化缸中，继续操作工艺同实施例1，加入物料量分别为皂化活性剂380g4％氢氧化钠溶液1 50kgII号速离剂350g和乙醚340升(静置20分钟，界面清析，无第三相产生)石油醚150升II号净化剂140kg得天然辣椒碱纯品125g，产率4.16/10000。经高压液相色谱分析，辣椒碱含量辣椒碱57.88％二氢辣椒碱37.89％脱二氢辣椒碱0.61％类辣椒碱3.12％。权利要求1.一种天然辣椒碱的提取方法，它包括以辣椒粉或辣椒精为原料，用有机溶剂作为萃取剂，所说的辣椒碱主要成分是辣椒碱57.88～58.97％二氢辣椒碱36.80～37.89％脱二氢辣椒碱 0.60％～0.61％类辣椒碱 3.12％其特征在于它的操作步骤为1)在浸提容器中放入辣椒粉和有机溶剂I，搅拌，在25℃～30℃温度下提取1～4小时，分离出浸提液，蒸发浓缩，回收有机溶剂I，获得浓缩液I；2)将浓缩液I或辣椒精放于皂化釜内，加入含有皂化活性剂的氢氧化钠溶液，在28℃～35℃温度下搅拌反应1～2小时后，再用酸液调pH6～10，获得中和液；3)将中和液移入萃取器I中，加入速离剂和有机溶剂II，于23℃～28℃温度进行萃取30分钟到120分钟，静置10～30分钟，分出有机相，蒸发浓缩，回收有机相II，得浓缩液II；4)将浓缩液II移入萃取器II，加入有机溶剂III，于60℃～75℃进行萃取30分钟到90分钟，分出有机相；5)将有机相移入净化器内，加入净化剂，于25℃～30℃温度下混合搅拌10～30分钟，静置5～20分钟，分出有机相III；6)将有机相III蒸发浓缩，回收有机溶剂III，将浓缩液移入结晶器内，在有机溶剂IV中结晶，即得天然辣椒碱纯品；所说的有机溶剂I是60％～95％乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷或乙醚；所说的有机溶剂II是乙醚，或乙酸甲酯，或乙酸乙酯，或石油醚；所说的有机溶剂III是石油醚、乙醚或正己烷；所说的有机溶剂IV是石油醚、正丁烷、乙醚或正己烷；所说的净化剂是柠檬酸和磷酸氢二钠的水溶液；所说的速离剂是无水硫酸钠与硼砂或无水硫酸钠与三乙醇胺的酸性水溶液；所说的皂化活性剂是含有微量的蓖麻油酸钠及微量的油酸钠的稀无水硫酸钠和食盐的水溶液。2.按照权利要求1所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的辣椒粉或辣椒精与所用的有机溶剂的体积/重量比为有机溶剂 I∶辣椒粉＝3～5∶1有机溶剂 II∶辣椒粉＝1～2∶1有机溶剂 II∶辣椒精＝2～4∶1有机溶剂III∶辣椒粉＝0.5～1.5∶1有机溶剂III∶辣椒精＝1.5～3∶1。3.按照权利要求1所说的制备天然辣椒碱纯品方法，其特征在于所说的氢氧化钠溶液浓度为4％～12％。4.按照权利要求1所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的酸液为浓盐酸。5.按照权利要求1所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的皂化活性剂组成为蓖麻油酸钠0.01～0.1％油酸钠0.01～0.2％食盐 1～3％硫酸钠(无水) 2～6％水余量。6.按照权利要求1所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的速离剂组成为I号速离剂 硼砂 2～8％浓盐酸 0.1～0.3％硫酸钠(无水)3～10％水 余量，或II号速离剂 三乙醇胺0.4～1.5％浓盐酸 0.1～0.15％硫酸钠(无水)3～8％水 余量。7.按照权利要求1所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的净化剂组成为I号净化剂 柠檬酸1～5％磷酸氢二钠0.4～0.8％水余量，或II号净化剂 柠檬酸1～10％磷酸氢二钠0.1～0.5％水余量。8.按照权利要求1，6，7所说的天然辣椒碱的提取方法，其特征在于所说的皂化活性剂、速离剂、净化剂用量(重量比)为辣椒粉∶皂化活性剂＝100∶0.1～0.8辣椒精∶皂化活性剂＝100∶0.1～5辣椒粉∶速离剂＝100∶0.1～0.6辣椒精∶速离剂＝100∶0.8～3辣椒粉∶净化剂＝100∶20～60辣椒精∶净化剂＝100∶200～400。全文摘要本发明涉及辣椒碱的制备，特别是以辣椒粉或由辣椒提取橙红色素后之副产品辣椒精为原料，提取天然辣椒碱的方法。采用乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、乙酸乙酯、乙酸乙酯等为浸提萃取剂，加入速离剂，使相分离迅速完成而无第三相产生。采用皂化活性剂，使皂化反应在低温下(28℃～35℃)快速完成。净化剂的使用，天然辣椒碱结晶更为稳定。本发明设备简单，操作容易，原料易得，生产周期短，损失少，保证产品质量，可获得辣椒碱主要成分达99％以上。本发明成本低，利润高，可实现连续化大规模生产天然辣椒碱纯品。文档编号C07C231/24GK1439630SQ0310906公开日2003年9月3日 申请日期2003年4月3日 优先权日2003年4月3日发明者姚宝书, 冉庆云, 陈万伦 申请人:贵州慧博科技开发有限公司