盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法

专利名称：盐酸溴己新药物的原料n-甲基环己胺的生产方法技术领域：本发明涉及一种医药工业生产中的中间体，特别涉及一种盐酸溴已新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。以前，我国自己不能生产出盐酸溴己新药物，只能依赖进口。现在，我国部分企业能够生产出盐酸溴己新药物了，但生产该类药物的中间体，即原料N-甲基环己胺我国却无法生产出来，仍需大量进口，国外生产N-甲基环己胺的生产方法非常复杂、操作烦琐，生产出的产品成本高，价格昂贵，这种生产方法不适合我国的现有国情。本发明的目的就是要克服上述缺陷，研制一种工艺简单、成本低，适合我国国情的生产N-甲基环己胺的新生产方法。本发明的技术方案其生产方法将环己酮、一甲胺投入高压反应釜内-加入催化剂钯炭-通入高压氢气，压力1-5mPa，-充分反应，温度100-140℃，时间3-8小时-加入固碱吸水-将粗产品投入蒸馏釜内，加热到100℃，除水-继续加热至140-160℃-N-甲基环己胺气化-通过凝冷装置-得到精产品N-甲基环己胺。本发明的效果在于填补了国内生产N-甲基环己胺空白，替代进口产品，为国家节省大量外汇;本发明的生产方法比国外生产该产品的方法相比，具有简单实用、生产成本低、周期短，设备利用率高。生产出的产品含量高、无三废、存放期长。本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。实施例将含量为98%的环己酮350公斤、含量为30%的一甲胺水溶液350公斤投入1000立升的高压反应釜内，再加入适量的钯炭作催化剂，混合均匀，然后通入高压氢气，压力为3-3.5mPa，温度为125-130℃，产生化学反应，其反应式 其中摩尔系数比∶环己酮∶-甲胺＝1∶1充分反应5-6小时，停止通入高压氢气得到精产品N-甲基环己胺和水，将此粗产品投入静置釜内，由于此时N-甲基环己胺和水混溶在一起，分不出层次，故加入78公斤的固碱，吸收该粗产品中的水份，得到还是粗产品的N-甲基环己胺(其中还剩有少量的水)，然后将此粗产品投入蒸馏釜内加热至100℃，剩余的水蒸发气化，再继续加热至149℃，N-甲基环己胺蒸发气化，通过冷凝器冷却收集，得到含量大于99%的N-甲基环己胺395公斤。按环己酮含量计算，其转化率达100%，产品收率为98%以上。权利要求1.盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法，其特征在于(1)将环己酮、-甲胺投入高压反应釜内，其化学分子(结构)式分别为(2)加入催化剂钯炭Pd/c，混合均匀；(3)向反应釜内通入高压氢气(H2)，压力为1-5mPa；(4)充分反应，温度为100-140℃，时间为3-8小时，其化学反应式停止加入高压氢气得粗产品，N-甲基环己胺和水；(5)将上述粗产品投入静置釜内，加入固碱NaOH，吸去粗产品中的水份，得到仍含少量水份的粗产品。(6)将上述得到的粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水蒸发气化；(7)继续加热至140-160℃，N--甲基环己胺气化，通过冷凝装置接收，得到精产品N-甲基环己胺，其化学分子结构式为全文摘要本发明涉及一种医药工业中的中间体，特别涉及一种盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。本发明采用广泛使用、易得的化工原料，通过加入催化剂，高压、氢化一步反应，得到N-甲基环己胺。采用本发明之方法生产出的产品填补了国内空白，作为进口替代产品将为国家节约大量外汇。本发明之方法比国外相同产品的生产方法简单、成本低，更适合我国国情，而且在生产过程中无三废，产品保存期长。文档编号C07C211/35GK1092062SQ93110709公开日1994年9月14日 申请日期1993年3月10日 优先权日1993年3月10日发明者纪文富, 谢炳详 申请人:金坛县助剂厂