一种功能化氧化铁纳米颗粒的制备方法及其产品与应用

本发明属于电化学能源及其材料领域，具体地说，提供一种功能化氧化铁纳米颗粒及其产品与应用。

背景技术：

1、铁-空气电池相对于其它金属-空气电池具有明显的特点，首先是铁资源广泛，提取成本低，铁对环境友好；其次是铁-空气电池的理论比容量高达1276 ma h/g；第三是铁-空气电池在充放电过程中不会产生枝晶。但目前围绕铁-空气电池的研究报道不多，主要原因是电池在充放电过程中，铁电极表面容易形成钝化层，从而严重降低了电池的性能；另外，电池在放置和使用过程中，铁电极的活性物质铁有自发溶解并产生氢气的现象，不仅减弱了电池的使用寿命，还使电池的内压升高；还有一个问题是铁电极在充放电过程中，活性物质铁会由于氧化反应的产物含有大量水，导致电极体积膨胀，而在充电的还原反应中又会导致电极体积收缩，这种现象会使电极活性物质容易脱离集流体，从而也使电池性能不断下降。

2、本发明通过将氧化铁纳米颗粒进行功能化处理，所制备的铁电极能针对性地解决使用过程中存在钝化、析氢以及体积变化等问题。首先通过高能球磨处理，将具有抑制氢析出的三硫化二铋充分分散并负载于石墨粉上；接着通过原位沉积方式形成氧化铁，并与三硫化二铋充分混合；经充分研磨均匀后，再与碳纳米管一起进行水热处理，碳纳米管与石墨和氧化铁颗粒形成相互交缠的网络结构，使电极内部有大量的空间，并且石墨的层间结构也充分减弱了铁电极的钝化现象。本发明的功能化氧化铁应用于铁-空气电池时具有重要的实际意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种功能化氧化铁纳米颗粒及其产品与应用

2、为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种功能化氧化铁纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）将bi2s3：石墨粉：碳酸氢胺按质量比1:2:10混合，充分研磨，得到前驱体-1；

4、（2）将上述前驱体-1在120℃下充分加热，冷却后得到前驱体-2；

5、（3）将上述前驱体-2超声分散于水中，在不断搅拌下加入铁盐，形成均匀分散液，随后将该分散液加热至70℃，不断搅拌下慢慢加入浓氨水，至ph为7-8时，停止加入浓氨水，并继续在70℃下充分搅拌，然后冷却至室温，过滤，水洗，所得固体于40℃下真空干燥，得前驱体-3；

6、所述铁盐为fe(no3)3·9h2o，或fecl3·6h2o；所述前驱体-2与铁盐的质量比为1:(50~150)；

7、（4）将前驱体-3转入球磨机内，加入适量乙醇，充分球磨，干燥，得前驱体-4；

8、（5）将前驱体-4转入水热反应釜，加入碳纳米管和适量水，混合物加热至120℃处理，过滤，水洗，40℃真空干燥，所得固体为功能化氧化铁纳米颗粒；

9、所述前驱体-4质量与碳纳米管质量之比为8: (1~3) ；

10、（6）将n-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯按质量比88:12的比例混合均匀后作为粘结剂，再将适量的该粘结剂与功能化氧化铁纳米颗粒混合，充分搅拌均匀后，将得到的糊状物涂于不锈钢网表面，于40℃真空干燥后，再在涂有糊状物的表面上放置不锈钢网，加热定型后，得到铁电极。

11、步骤（6）中不锈钢网为300目不锈钢网，加热定型时在热压机上加热至120℃并保持25 kn的压力。

12、一种根据如所述的方法制备的一种功能化氧化铁纳米颗粒。

13、如所述方法制备的一种功能化氧化铁纳米颗粒在铁-空气电池方面的应用。

14、本发明首先通过高能球磨处理，在碳酸氢胺分散剂作用下，将石墨的层间距离增加，同时通过球磨作用将具有抑制氢析出的三硫化二铋均匀负载于石墨粉上；接着通过原位沉积方式将形成的氧化铁与三硫化二铋充分混合；进一步高能球磨处理形成均匀颗粒后，再与碳纳米管一起进行水热处理，碳纳米管与石墨和氧化铁颗粒形成相互交缠的网络结构，使电极内部有大量的空间，并且石墨的层间结构也充分减弱了铁电极的钝化现象。本发明的功能化氧化铁纳米颗粒应用于铁-空气电池时，能针对性地解决铁-空气电池所存在的主要问题，具有重要的实际意义。

技术特征：

1.一种功能化氧化铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.一种功能化氧化铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（6）中不锈钢网为300目不锈钢网，加热定型时在热压机上加热至120℃并保持25 kn的压力。

3.一种根据如权利要求1所述的方法制备的一种功能化氧化铁纳米颗粒。

4.如权利要求1所述方法制备的一种功能化氧化铁纳米颗粒在铁-空气电池方面的应用。

技术总结本发明公开了一种功能化氧化铁纳米颗粒的制备方法，首先通过高能球磨处理，在碳酸氢胺分散剂作用下，将石墨的层间距离增加，同时通过球磨作用将具有抑制氢析出的三硫化二铋均匀负载于石墨粉上；接着通过原位沉积方式将形成的氧化铁与三硫化二铋充分混合；进一步高能球磨处理形成均匀颗粒后，再与碳纳米管一起进行水热处理，碳纳米管与石墨和氧化铁颗粒形成相互交缠的网络结构，使电极内部有大量的空间，并且石墨的层间结构也充分减弱了铁电极的钝化现象。本发明的功能化氧化铁纳米颗粒应用于铁‑空气电池时，能针对性地解决铁‑空气电池所存在的主要问题，具有重要的实际意义。技术研发人员：易清风,唐香梅受保护的技术使用者：湖南科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/19