一种缺陷调控的Tb-对苯二甲酸晶体及其制备方法和应用

本发明属于x射线探测领域，具体涉及一种缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体及其制备方法和应用。

背景技术：

1、x射线的穿透能力强，不同密度的物体对x射线能量的吸收不同，因此可以用于检测一些材料内部的结构信息。x射线作为一种不可见光，需要探测手段对其进行表征，才能更好地服务于科学。x射线探测表征经历了从最早的摄影干板、胶片/增感屏组合，到目前数字化x射线图像的发展历程，其中x射线探测器是x射线成像系统中极其重要的一环，对成像的好坏起决定性作用，如今对于x射线探测以及x射线成像的要求也越来越高。

2、目前，市面上大多用于x射线探测的有机或无机闪烁体仍存在着许多问题和限制，如：制备无机晶体及其吸湿性所需的严格条件、有机晶体的各向异性闪烁、塑料中的低光产量。钙钛矿闪烁体中含有pb等有毒的重金属离子，因而需要找到一种低成本，高性能的闪烁体。

技术实现思路

1、发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体及其制备方法和应用，通过溶剂热法合成金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac)x)3·4h2o，制备工艺简单，成本低廉，制备得到的闪烁体材料稳定。

2、技术方案：为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将对苯二甲酸、tb(no3)3·6h2o、三水乙酸钠、去离子水、

5、def(n,n-二乙基甲酰胺)、乙醇、混合搅拌1h，于80℃下加热30h；

6、(2)将步骤(1)得到的样品降至室温，离心后，分别使用去离子水和乙醇洗涤，置于60℃下干燥3h。

7、以上所述步骤中，步骤(1)中对苯二甲酸0.3mmol，tb(no3)3·6h2o 0.6mmol，三水乙酸钠的摩尔质量0～0.3mmol；根据乙酸钠的不同含量将样品命名为tb0-mof、tb0.1-mof、tb0.15-mof、tb0.2-mof、tb0.25-mof、tb0.3-mof；

8、步骤(2)中降温速率为0.1～1℃/min。

9、以上所述方法制备得到的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体为层状金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac))3·4h2o，0≤x≤0.5；oac代表乙酸根；bdc代表对苯二甲酸形成的有机配体；发光主峰在545nm左右；

10、所述金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac)x)3·4h2o用于x射线探测，探测极限约为15.77ngy/s。

11、有益效果：本发明提供了一种缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体及其制备方法和应用，通过溶剂热法合成金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac)x)3·4h2o，制备工艺简单，成本低廉，制备得到的闪烁体材料稳定，加入乙酸调控缺陷，得到的金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac)x)3·4h2o材料发光主峰在545nm左右，通过加入不同含量的乙酸钠以达到增强辐射发光的目的，用于x射线探测，其探测极限约为15.77ngy/s，在低剂量x射线探测领域具有很好的应用前景。

技术特征：

1.一种缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中对苯二甲酸0.3mmol，tb(no3)3·6h2o 0.6mmol。

3.根据权利要求1或2所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中三水乙酸钠的摩尔质量0～0.3mmol。

4.根据权利要求3所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中三水乙酸钠的摩尔质量0.15mmol。

5.根据权利要求3所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热反应温度为80℃，时间为30h。

6.根据权利要求1所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中降温速率为0.1～1℃/min。

7.权利要求1-6任一项所述方法制备得到的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体，其特征在于，所述晶体为层状金属有机框架tb2((bdc)1-x(oac)x)3·4h2o，0≤x≤0.5；发光主峰在545nm左右。

8.权利要求7所述所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的应用，其特征在于，所述晶体用于x射线探测。

9.根据权利要求8所述的缺陷调控的tb-对苯二甲酸晶体的应用，其特征在于，所述晶体探测极限为15.77ngy/s，并且x射线撤去后，余辉快速消失。

技术总结本发明公开了一种缺陷调控的Tb‑对苯二甲酸晶体及其制备方法和应用，属于X射线探测领域，本发明通过溶剂热法合成纳米级的层状金属有机框架Tb<subgt;2</subgt;((BDC)<subgt;1‑x</subgt;(OAC)<subgt;x</subgt;)<subgt;3</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O,其中，0≤x≤0.5，OAC代表乙酸根，BDC代表对苯二甲酸形成的有机配体；发光主峰在545nm左右，通过加入不同含量的乙酸钠以达到增强辐射发光的目的，最终提高X射线探测的检测限，其探测极限约为15.77nGy/s，本发明方法成本低、稳定性高、检测限低并且在X射线撤去后余辉快速消失，在低剂量X射线探测领域具有很好的应用前景。技术研发人员：谢杭清,赖雯雅,张铁,徐时清受保护的技术使用者：中国计量大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18