一种高密度ITO平面靶材的制备方法与流程

本技术涉及靶材制备的，尤其是涉及一种高密度ito平面靶材的制备方法。

背景技术：

1、ito靶材又叫氧化铟锡，是一种透明的导电材料，主要由铟氧化物和锡氧化物组成，ito靶材因其高的光透过率、高的导电性以及强的紫外光吸收性，被广泛应用于触摸屏、液晶显示器、太阳能电池及军事领域等多种电子器件中。

2、ito靶材的生产主要包括粉末制备、成型和烧结三个主要环节，通常采用纳米级ito粉末，配合冷等静压成型工艺以及常压烧结法制备ito靶材，制备得到高密度ito靶；但是在ito靶材的常压烧结过程中，往往需要较高的烧结温度和较长的保温时间才能完成ito靶材的致密化过程，这容易导致ito靶材晶粒较大，使得ito靶材强度较低，进而限制了ito靶材的应用。

技术实现思路

1、为了改善ito靶材晶粒较大，造成强度较低的问题，本技术提供了一种高密度ito平面靶材的制备方法。

2、本技术提供了一种高密度ito平面靶材的制备方法，采用如下的技术方案：

3、一种高密度ito平面靶材的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇混合均匀，然后进行球磨24h，干燥，过40目筛，然后再加入y2o3和改性纳米二氧化硅，进行一次烧结，得到混合物；

5、(2)将步骤(1)得到的混合物以60-70mpa的压力进行热压处理2-3h，然后进行二次烧结，得到ito平面靶材，二次烧结的温度为1800-2000℃，烧结的时间为8-10h，升温速率为1.2-1.5℃/min。

6、通过采用上述技术方案，首先将氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇混合球磨，得到颗粒均匀分散的混合物，氧化铟作为ito靶材的主要成分，具有良好的电导性和透明度，氧化锡能够增强ito靶材的导电性，有助于提高其化学稳定性和耐磨性。改性纳米二氧化钛具有优异的化学稳定性、良好的分散性，加入改性纳米二氧化钛，使得氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛混合均匀，改性纳米二氧化钛能够分布在氧化铟和氧化锡之间的间隙内，增加了体系的致密度，氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇混合后先通过球磨进一步细化颗粒，使得颗粒的粒度分布更均匀和更高的密度，有助于后续的烧结。

7、再加入y2o3和改性纳米二氧化硅进行一次烧结得到混合物，y2o3作为烧结助剂，能够在ito烧结体中产生液相并固溶到晶体中促进烧结，而且增加ito烧结体的密度与韧性；改性纳米二氧化硅能够填充体系的缝隙，减少气孔，使得ito烧结体更致密，而且在烧结过程中产生莫来石晶相，弥散到ito烧结体中，从而ito烧结体性能更优；

8、y2o3和改性纳米二氧化硅混合，可以降低杂质扩散的机率，加入的纳米二氧化硅可使ito烧结体的颗粒表面更加光滑，增加ito烧结体的堆积密度，有利于提高ito烧结体的热稳定性；另外，氧化铟和氧化锡混合并进行一次烧结，使两者发生化学反应并令锡掺杂到氧化铟的晶格当中形成氧化铟锡化合物，改性纳米二氧化钛能够掺杂到氧化铟和氧化锡之间的缝隙中，在热压成型时有效减少排出气体，热压成型效果提升。

9、改性纳米二氧化钛在烧结过程中转变成金红石型二氧化钛，金红石型二氧化钛具有较优的热稳定性，较好的致密度以及更有较高的硬度和密度，多种组分相互配合，共同改善ito平面靶材致密性，进而得到强度较好的ito平面靶材。

10、然后将得到的混合物进行热压处理，然后进行二次烧结，进一步提升ito平面靶材的致密度，通过各种原料组分配合以及调整两次烧结温度和烧结时间，使制备的ito靶材具有较好的致密性，使得ito靶材在烧结过程中晶粒不易过大，保证了ito靶材的强度，另外，通过改性纳米二氧化钛和改性纳米二氧化硅进行填补ito平面靶材的孔隙，使得ito平面靶材更加致密，同时使得ito平面靶材在烧结时稳定平整不翘曲。

11、优选的，步骤(1)中，所述氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇的质量比为10-20:1:0.5-0.8:30-40。

12、通过采用上述技术方案，进一步限定氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇的质量比在一定范围内，提高了体系的研磨分散性，后续有助于体系的烧结，改性纳米二氧化钛能够分布在氧化铟和氧化锡之间的间隙内，增加了体系的致密度，后续与其他组分混合以及处理步骤，使得ito平面靶材更加致密，同时使得ito平面靶材在烧结时稳定平整不翘曲。

13、优选的，步骤(1)中，所述y2o3和改性纳米二氧化硅的质量比为1.5-2.5:1。

14、通过采用上述技术方案，进一步限定y2o3和改性纳米二氧化硅的质量比在一定范围内，改性纳米二氧化硅能够填充体系的缝隙，减少气孔，使得ito烧结体更致密，y2o3作为烧结助剂，能够在ito烧结体中产生液相并固溶到晶体中促进烧结，而且增加ito烧结体的密度与韧性，y2o3和改性纳米二氧化硅混合以及配合其他组分和处理步骤，制备的ito平面靶材更加致密，同时使得ito平面靶材在烧结时稳定平整不翘曲。

15、优选的，所述一次烧结的温度为1500-1600℃，烧结的时间为5-8h，升温速率为0.5-0.9℃/min。

16、通过采用上述技术方案，进一步限定烧结的温度、时间和升温速率，使得ito平面靶材在限定的温度下进行烧结，得到更高密度和更好性能的ito平面靶材。

17、优选的，所述改性纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：将纳米二氧化钛分散于浓盐酸溶液中，搅拌2-5min，在300-310℃下煅烧1-2h，然后分散于硅烷偶联剂溶液中，加入pva，搅拌2-3h，干燥，得到改性纳米二氧化钛。

18、通过采用上述技术方案，先使用浓盐酸处理纳米二氧化钛，除去纳米二氧化钛表面的有机杂质，然后在300-310℃下煅烧，进一步提高纳米二氧化钛的比表面积，增大了纳米二氧化钛表面的孔结构，后续有助于与其他组份的混合。

19、硅烷偶联剂在水中发生分解，脱水缩合反应生成低聚物，这种低聚物与纳米二氧化钛表面的羟基形成氢键，在加热干燥过程中脱水形成共价键，使得硅烷偶联剂覆盖在纳米二氧化钛的表面，进而使得纳米二氧化钛分散均匀。

20、pva具有一定的粘性，含有丰富的羟基，硅烷偶联剂中的硅烷分子通过硅-氧键与pva中的羟基反应，形成硅-氧-碳键，进而提高了纳米二氧化钛的机械强度和分散性，后续应用于ito平面靶材中，提高了ito烧结体的烧结性、致密性和力学强度。

21、优选的，所述纳米二氧化钛、硅烷偶联剂溶液和pva的质量比为1:20-30:0.6-0.9。

22、通过采用上述技术方案，进一步限定纳米二氧化钛、硅烷偶联剂溶液和pva的质量比在一定范围内，得到力学性能较优和分散性较高的改性纳米二氧化钛，纳米二氧化钛、硅烷偶联剂溶液和pva之间具有协同作用，硅烷偶联剂能够覆盖在纳米二氧化钛的表面，使得纳米二氧化钛分散均匀，pva中的羟基与硅烷偶联剂中的硅烷分子反应形成硅-氧-碳键，提高了纳米二氧化钛的机械强度和分散性，在后续的ito平面靶材中，提高了ito烧结体的烧结性、致密性和力学强度。

23、优选的，加入pva，搅拌的温度为60-65℃。

24、通过采用上述技术方案，进一步限定pva的搅拌温度，使得pva在体系中较快的分散均匀，使得硅烷偶联剂、纳米二氧化钛和pva充分混合，进而使得体系改性的纳米二氧化钛具有较好的综合性能，后续应用于ito平面靶材中，提高了ito烧结体的烧结性、致密性和力学强度。

25、优选的，所述改性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：将纳米二氧化硅在温度350-360℃下煅烧2-3h，然后分散于去离子水中，加入纳米镍和聚丙烯酸胺，搅拌1-2h，干燥，得到改性纳米二氧化硅。

26、通过采用上述技术方案，先将纳米二氧化硅在350-360℃下煅烧，除去纳米二氧化硅表面的有机杂质，增大纳米二氧化硅的比表面积，同时增加了纳米二氧化硅的孔隙尺寸，纳米镍具有较高的硬度和抗腐蚀性，优异的热导性能和电导性能，纳米镍负载在纳米二氧化硅的表面和孔结构中，增加了纳米二氧化硅的比表面积和硬度，后续应用于ito靶材中，增加了ito靶材的致密度，同时有助于提高ito靶材的热导性能和电导性能，聚丙烯酸胺具有一定的黏度，能够使得纳米镍和纳米二氧化硅连接更紧密，使得纳米镍牢固的负载在纳米二氧化硅的表面，进而提高了纳米二氧化硅性能改进的稳定性，有助于改性纳米二氧化硅的后续应用。

27、优选的，所述纳米二氧化硅、纳米镍和聚丙烯酸胺的质量比为1:0.3-0.5:0.7-0.9。

28、通过采用上述技术方案，进一步限定纳米二氧化硅、纳米镍和聚丙烯酸胺的质量比在一定范围内，得到力学性能和硬度较高的改性纳米二氧化硅，纳米镍负载在纳米二氧化硅的表面，聚丙烯酸胺增加了纳米二氧化硅和纳米镍之间的粘结性，使得纳米镍牢固的负载在纳米二氧化硅的表面，进而提高了纳米二氧化硅的硬度，后续应用于ito靶材中，改善了ito靶材的致密性，同时改善了ito靶材的热导性能和电导性能，提高了ito靶材的综合性能。

29、优选的，所述搅拌的温度为75-80℃。

30、通过采用上述技术方案，进一步限定搅拌的温度，使得纳米二氧化硅、纳米镍和聚丙烯酸胺混合均匀，同时提高粒子流动性，使得纳米镍均匀分散在纳米二氧化硅的表面，同时提高了聚丙烯酸胺的粘性，使得体系混合均匀，有助于提高体系的综合性能。

31、综上所述，本技术具有如下有益效果：

32、1、本技术中将氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇混合球磨，得到颗粒均匀分散的混合物，氧化铟具有良好的电导性和透明度，氧化锡能够增强ito靶材的导电性，有助于提高其化学稳定性和耐磨性。加入改性纳米二氧化钛，使得氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛混合均匀，改性纳米二氧化钛能够分布在氧化铟和氧化锡之间的间隙内，增加了体系的致密度，氧化铟、氧化锡、改性纳米二氧化钛和无水乙醇混合后先通过球磨进一步细化颗粒，使得颗粒的粒度分布更均匀和更高的密度，有助于后续的烧结。

33、2、本技术中加入y2o3和改性纳米二氧化硅进行一次烧结得到混合物，y2o3作为烧结助剂，能够在ito烧结体中产生液相并固溶到晶体中促进烧结，而且增加ito烧结体的密度与韧性；改性纳米二氧化硅能够填充体系的缝隙，减少气孔，使得ito烧结体更致密，而且在烧结过程中产生莫来石晶相，弥散到ito烧结体中，从而ito烧结体性能更优。

34、3、本技术中y2o3和改性纳米二氧化硅混合，可以降低杂质扩散的机率，加入的纳米二氧化硅可使ito烧结体的颗粒表面更加光滑，增加ito烧结体的堆积密度，有利于提高ito烧结体的热稳定性；另外，氧化铟和氧化锡混合并进行一次烧结，使两者发生化学反应并令锡掺杂到氧化铟的晶格当中形成氧化铟锡化合物，改性纳米二氧化钛能够掺杂到氧化铟和氧化锡之间的缝隙中，在热压成型时有效减少排出气体，热压成型效果提升。