高纯度(甲基)丙烯酸的制备方法与流程

本发明涉及一种高纯度(甲基)丙烯酸的制备方法。

背景技术：

1、(甲基)丙烯酸通常通过在催化剂的存在下使化合物诸如丙烷、丙烯和(甲基)丙烯醛经过气相氧化反应的方法制备。例如，在反应器中，在适当的催化剂的存在下，丙烷、丙烯等通过气相氧化反应经由(甲基)丙烯醛转化成(甲基)丙烯酸，并且在反应器的后段中得到包含(甲基)丙烯酸、未反应的丙烷或丙烯、(甲基)丙烯醛、惰性气体、二氧化碳、水蒸气和通过反应产生的各种有机副产物(诸如乙酸、低沸点副产物和高沸点副产物)的混合气体。

2、使含有(甲基)丙烯酸的混合气体与吸收塔中的吸收溶剂诸如水接触，以作为(甲基)丙烯酸水溶液回收。此外，作为用于回收(甲基)丙烯酸水溶液中包含的(甲基)丙烯酸的后续工艺，通常涉及诸如萃取、蒸馏和纯化的工艺。为了提高(甲基)丙烯酸的回收效率，已经提出了调整工艺条件、工艺顺序等的各种方法。

3、然而，因为在吸收塔中使用的吸收溶剂诸如水具有高比热，在通过诸如蒸馏的工艺从包含水的(甲基)丙烯酸水溶液中分离副产物需要显著高的能量使用。同时，当简化和缩短后续工艺以减少能量使用时，可以降低能量使用，但是难以得到高纯度(甲基)丙烯酸。

4、此外，分离和除去作为(甲基)丙烯酸的制备工艺的主要副产物的乙酸和高沸点副产物使得它们不会积聚在系统中，在该工艺中，导致作为所需产物的(甲基)丙烯酸的损失。

5、因此，迫切需要引入一种技术，该技术可以降低整个工艺中的能量使用，同时还使(甲基)丙烯酸水溶液中高纯度(甲基)丙烯酸的损失最小化。

技术实现思路

1、技术问题

2、为了解决背景技术中提到的问题，本发明的目的是提供一种(甲基)丙烯酸的制备方法，其可以进一步降低纯化工艺中的能量使用，同时确保高的(甲基)丙烯酸回收率。

3、技术方案

4、在一个总体方面，一种(甲基)丙烯酸的制备方法包括：使包含(甲基)丙烯酸的混合气体在吸收塔中与水接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液；将所述(甲基)丙烯酸水溶液供应至结晶器并且进行结晶以得到纯化的(甲基)丙烯酸和与所述纯化的(甲基)丙烯酸分离的母液；将所述母液的一部分供应至萃取塔并且将剩余部分供应至水分离塔；使所述母液在所述萃取塔中与萃取溶剂接触，然后将所述萃取塔的上部排出流供应至所述水分离塔；在所述水分离塔中分离成包含水的所述水分离塔的上部排出流和包含(甲基)丙烯酸和高沸点副产物的所述水分离塔的下部排出流；并且将所述水分离塔的下部排出流供应至高沸点副产物分离塔并且将包含(甲基)丙烯酸的所述高沸点副产物分离塔的上部排出流供应至所述结晶器。

5、有益效果

6、根据本发明的(甲基)丙烯酸的制备方法，系统中水的量可以在吸收塔之后的工艺中被最小化，可以将从吸收塔排出的(甲基)丙烯酸水溶液供应至结晶器以得到高纯度(甲基)丙烯酸，在后续工艺中使用结晶母液的萃取进行蒸馏以减少能量使用，并且可以有效地去除高沸点副产物以减少(甲基)丙烯酸损失。

7、此外，在吸收塔之后可以提供萃取塔、水分离塔和层分离器以分离和除去作为副产物的乙酸，因此，与从吸收塔的上部排出所有乙酸的情况相比，可以减少从吸收塔的上部的(甲基)丙烯酸的损失。

8、此外，可以在水分离塔之后分离高沸点副产物，以防止高沸点副产物在系统中积聚，从而得到高纯度的纯化的(甲基)丙烯酸，并且将高沸点副产物的上部排出流再次供应至结晶，从而进一步降低(甲基)丙烯酸的损失。

技术特征：

1.一种(甲基)丙烯酸的制备方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，将所述(甲基)丙烯酸水溶液供应至脱气塔，并且将已经从中除去低沸点副产物的所述脱气塔的下部排出流供应至所述结晶器。

3.根据权利要求2所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，在所述脱气塔的下部排出流中(甲基)丙烯酸的含量是85重量％至99重量％。

4.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，所述母液包含(甲基)丙烯酸、水、乙酸和高沸点副产物。

5.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，将所述水分离塔的上部排出流供应至层分离器，将包含水和乙酸的水相的一部分循环至所述吸收塔，并且将剩余部分作为废水排出。

6.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，所述萃余液包含水，并且将包含所述萃余液的萃余液流供应至所述层分离器。

7.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，在所述高沸点副产物分离塔的上部排出流中(甲基)丙烯酸的含量是95重量％至99重量％。

8.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，基于引入至所述吸收塔的乙酸的流量，排出至所述吸收塔的上部的乙酸的流量比为30重量％至60重量％。

9.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，其中，所述母液包含50重量％至80重量％的(甲基)丙烯酸和20重量％至50重量％的水。

10.根据权利要求1所述的(甲基)丙烯酸的制备方法，

技术总结提供了一种(甲基)丙烯酸的制备方法，包括：使包含(甲基)丙烯酸的混合气体在吸收塔中与水接触以得到(甲基)丙烯酸水溶液；将(甲基)丙烯酸水溶液供应至结晶器并且进行结晶以得到纯化的(甲基)丙烯酸和与所述纯化的(甲基)丙烯酸分离的母液；将所述母液的一部分供应至萃取塔并且将剩余部分供应至水分离塔；使所述母液在所述萃取塔中与萃取溶剂接触，然后将所述萃取塔的上部排出流供应至所述水分离塔；在所述水分离塔中分离成包含水的所述水分离塔的上部排出流和包含(甲基)丙烯酸和高沸点副产物的所述水分离塔的下部排出流；并且将所述水分离塔的下部排出流供应至高沸点副产物分离塔并且将包含(甲基)丙烯酸的所述高沸点副产物分离塔的上部排出流供应至所述结晶器。技术研发人员：俞成镇,张暻洙,李成圭受保护的技术使用者：株式会社LG化学技术研发日：技术公布日：2024/6/18